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華諾煤檢儀器 | 煤全水分測定標準
2024-01-05

煤(mei)中(zhong)全水分(fen),是指(zhi)煤(mei)中(zhong)全部的(de)游離水分(fen),即煤(mei)中(zhong)外在水分(fen)和內在水分(fen)之和。是煤(mei)炭按(an)灰分(fen)計(ji)(ji)加中(zhong)的(de)一(yi)個(ge)輔(fu)助指(zhi)標,是煤(mei)炭計(ji)(ji)價中(zhong)的(de)一(yi)個(ge)最基本指(zhi)標。
GB/T 211-2017標準規定了測定煤中(zhong)全水(shui)分的方法。
1、范圍
本(ben)標準(zhun)定(ding)(ding)了測定(ding)(ding)煤中(zhong)全水分的方(fang)法提要(yao)、試劑和材(cai)料(liao)、儀器設備、樣品、測定(ding)(ding)步驟、結果計算、方(fang)法精密(mi)度和試驗報告。
本標準規定(ding)的(de)氮氣(qi)(qi)干(gan)燥法(fa)(方法(fa)A1方法(fa)B1)適用于所有(you)煤種,空氣(qi)(qi)干(gan)燥法(fa)(方法(fa)A2和方法(fa)B2)適用于煙(yan)煤(易氧化的(de)煤除外)和無煙(yan)煤。
本標準方法(fa)(fa)A1作(zuo)為(wei)仲載方法(fa)(fa)。
注(zhu):本標(biao)準還(huan)出了用(yong)于全水分快(kuai)速(su)測定的微(wei)波干燥法,微(wei)波干燥法適用(yong)于煙(yan)煤(mei)和褐煤(mei),參見附(fu)錄(lu)A。
2、規范性引用文件
下列文(wen)(wen)件(jian)對(dui)于本(ben)文(wen)(wen)件(jian)的(de)應用(yong)是(shi)必不(bu)可(ke)少的(de)。凡是(shi)注日(ri)期的(de)引用(yong)文(wen)(wen)件(jian),僅(jin)注日(ri)期的(de)版本(ben)適(shi)用(yong)于本(ben)文(wen)(wen)件(jian)。凡是(shi)不(bu)注日(ri)期的(de)引用(yong)文(wen)(wen)件(jian),其最新版本(ben)(包所有(you)的(de)修改(gai)單(dan))適(shi)用(yong)于本(ben)文(wen)(wen)件(jian)。
GB/T212煤的工業分析方(fang)法
GB/T 474煤樣的制備方法
GB/T 19494.2煤炭機械化采樣第2分:煤樣的制備
3、方法提要
3.1方法A(兩(liang)步法)
3.1.1方法A1:氮(dan)氣干(gan)燥
稱取一定量(liang)的(de)13mm試樣(yang),在(zai)溫度不高于40℃的(de)環境下干燥到質量(liang)恒(heng)(heng)定,再將干燥后的(de)試樣(yang)破(po)碎到標(biao)稱最大(da)粒度3mm,于105℃~110℃下,在(zai)氮(dan)氣流中(zhong)干燥到質量(liang)恒(heng)(heng)定。根據試樣(yang)經兩步干燥后的(de)質量(liang)損失計算出全(quan)水分。
3.1.2方(fang)法A2:空氣干量
稱一定(ding)量(liang)的13mm試樣,在溫度(du)不高于(yu)40℃的環(huan)境下(xia)干(gan)(gan)(gan)燥(zao)(zao)到質量(liang)恒定(ding),再將(jiang)干(gan)(gan)(gan)燥(zao)(zao)后的試樣破(po)碎到標稱最大粒度(du)3mm,于(yu)105℃~110℃下(xia),在空氣流中干(gan)(gan)(gan)燥(zao)(zao)到質量(liang)恒定(ding),根據試樣經(jing)兩步(bu)干(gan)(gan)(gan)燥(zao)(zao)后的質量(liang)損失計算出(chu)全水分(fen)。
3.2方法B(一步(bu)法)
3.2.1方法B1:氮氣(qi)干(gan)燥(zao)
稱取一定(ding)(ding)量的6mm(或13mm)試(shi)樣,于105℃~110℃下,在氮氣(qi)流(liu)中干(gan)(gan)燥到質(zhi)量恒定(ding)(ding),根據試(shi)樣干(gan)(gan)燥后的質(zhi)量損失計算(suan)出全(quan)水(shui)分。
3.2.2方法(fa)B2:空氣干燥(zao)
稱取一定量約13mm(或6mm)試樣,于105℃~110℃下,在空氣流中干(gan)燥(zao)到質量恒定,根據試樣干(gan)燥(zao)后的質量損失計(ji)算出全(quan)水分。
4、試劑和材料
4.1無水氯化(hua)(hua)鈣:化(hua)(hua)學(xue)純,粒狀。
4.2變(bian)色破膠:工業(ye)品。
4.3氮氣:純(chun)度≥99.9%,含(han)氧量<0.01%.
4.4淺盤(pan):由搪瓷、不銹鋼、鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐性材料(liao)制成,其(qi)規格應(ying)能容納500g試(shi)樣,且單位面積(ji)符(fu)合不超過能過1g/c㎡。
4.5玻(bo)璃稱量瓶:直徑(jing)70mm,高35mm~40mm。并帶有嚴密的磨口蓋。
4.6取樣器具(ju):適用于13mm或6mm試樣,開(kai)口尺(chi)寸至少為相應粒(li)度的3倍。
5、儀器設備
5.1空氣干(gan)燥箱:帶有(you)自動控(kong)溫(wen)和鼓風裝置,能控(kong)制溫(wen)度(du)在30℃~40℃和105℃~110℃范圍(wei)內,有(you)氣體進、出(chu)口,有(you)足夠的換氣量,每小時可換氣5次上。
5.2通氮干(gan)燥箱:帶自動(dong)控(kong)溫裝置,能保持溫度在(zai)105℃~110℃范圍內,可(ke)容納(na)適(shi)量(liang)的(de)稱量(liang)瓶,且具(ju)有(you)較小(xiao)的(de)自由空(kong)間,有(you)氧氣(qi)進、出口,每小(xiao)時可(ke)換(huan)氣(qi)15次(ci)以上。
5.3分析天平:分度(du)值0.001g。
5.4工(gong)業天平(ping),分度值0.1g。
5.5干(gan)燥器,內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣
5.6流(liu)量(liang)計:量(liang)程100mL/min~1000mL/min.
5.7干燥塔:容量250mL,內(nei)裝變(bian)色硅膠(jiao)或粒狀無(wu)水氯化鈣(gai)。
6、樣品
6.1按照GB/T 474或GB/T19494.2的(de)規定制備出全(quan)水分(fen)試樣,其中13mm的(de)全(quan)水分(fen)試樣不少(shao)于3kg;6mm的(de)全(quan)水分(fen)試樣不少(shao)于1.25kg。
6.2在測定(ding)全水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)之前,應首先檢查(cha)煤樣容(rong)(rong)器(qi)的(de)密封情(qing)況。然(ran)后將其表面(mian)擦拭(shi)干凈,稱(cheng)(cheng)重,稱(cheng)(cheng)準到總質(zhi)(zhi)量(liang)的(de)0.1%,并與容(rong)(rong)器(qi)標簽(qian)所注明(ming)的(de)質(zhi)(zhi)量(liang)進行核對。如果(guo)發生質(zhi)(zhi)量(liang)損(sun)失(shi)(shi),并且能確定(ding)煤樣在運(yun)送和儲存過程中(zhong)沒有損(sun)失(shi)(shi)時,應將減少的(de)質(zhi)(zhi)量(liang)作為煤樣的(de)水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)損(sun)失(shi)(shi)量(liang),計算水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)損(sun)失(shi)(shi)百分(fen)(fen)(fen)(fen)率,并按(an)7.3所述進行水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)損(sun)失(shi)(shi)補正。如果(guo)質(zhi)(zhi)量(liang)損(sun)失(shi)(shi)大于(yu)1.0%時,則不可進行水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)損(sun)失(shi)(shi)補正,在報(bao)告結(jie)果(guo)時,應注明(ming)“未經水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)損(sun)失(shi)(shi)補正”,并將容(rong)(rong)器(qi)標簽(qian)和密封情(qing)況一并報(bao)告。
6.3稱取試樣(yang)之前,應將密封容(rong)器中的試樣(yang)充分混合(he)均勻(混合(he)時(shi)間不少于1mim)。
7、測定步驟
7.1方法(fa)A(兩(liang)步法(fa))
7.1.1外在(zai)水(shui)分(方法(fa)A1和(he)A2,空氣干燥)
在(zai)預先干燥和已稱量過的淺(qian)盤內迅速稱13mm的試樣(yang)490g~~510g(稱準至0.1g),平攤在(zai)淺(qian)盤
中,于環(huan)境溫度或不高于40℃的空氣干燥(zao)中干燥(zao)到質量恒定(連續干燥(zao)1h,質量變(bian)化不超過(guo)0.5g)。
記錄(lu)恒(heng)定后(hou)的質(zhi)量(liang)(稱準至0.1g)。對(dui)于使用空氣干燥箱干燥的情況,稱量(liang)前需使試樣(yang)在(zai)試驗室環(huan)境中重新達到濕度平(ping)衡(heng)。
按式(1)計算外在水分(fen):
          m1
Mf=————×100(1)
          m
式中:
Mf—試樣的(de)外在本分,%;
m—稱取的13mm試樣質量(liang),單位(wei)為(wei)克(g);
m1-試樣干燥后的(de)質量損失,單位(wei)為克(ke)(g)。
7.1.2內在水分(fen)(方法(fa)A1,通氮干燥(zao))
7.1.2.1將測定外在水(shui)分后的試(shi)樣立即破碎到標稱(cheng)最(zui)大(da)粒度(du)3mm,在預(yu)先干(gan)燥和已(yi)稱(cheng)量(liang)過的稱(cheng)量(liang)瓶內迅速稱(cheng)取(qu)9g~11g試(shi)樣(稱(cheng)準至0.001g),平攤在稱(cheng)量(liang)瓶中(zhong)。
7.1.2.2打開稱瓶量瓶蓋,放入預(yu)先(xian)通入經干燥塔(ta)干燥的氮(dan)氣并已加熱到105℃~110℃的通氮(dan)氣干燥箱中,煙煤(mei)(mei)干燥1.5h,褐煤(mei)(mei)和(he)和(he)無煙煤(mei)(mei)干燥2h。
7.1.2.3從干燥箱中取(qu)出稱(cheng)量瓶,立即蓋(gai)上蓋(gai),在空氣中放置約(yue)5min,然后放入(ru)干燥器中,冷卻到(dao)室(shi)溫(wen)(約(yue)20min),稱(cheng)量(稱(cheng)準至(zhi)0.001g)。
7.1.2.4進(jin)行檢查性干(gan)燥,每次(ci)30min,直到連(lian)續兩(liang)次(ci)干(gan)燥試樣的質量減少不超(chao)過0.01g或質量增加(jia)時為(wei)(wei),在后(hou)一(yi)種(zhong)情況下,采用質量增加(jia)前(qian)一(yi)次(ci)的質量作為(wei)(wei)計算依(yi)據。內在水分在
2.0%以下時,不必進行檢查性干(gan)燥(zao)。
7.1.2.5按(an)式(2)計算(suan)內在水分(fen):
          m3
Minh=——×100(2)
          m2
式中(zhong):
Minh——試樣的內在(zai)水分,%;
m2-稱取的試樣質量,單位為(wei)克(g);
m3-試樣干燥后的(de)質(zhi)量損失,單位為克(g)。
7.1.3內(nei)在水分(方(fang)法A2,空氣干(gan)燥)
除將通(tong)氮(dan)氣干(gan)燥(zao)箱(xiang)改(gai)為(wei)空氣干(gan)燥(zao)箱(xiang)外,其(qi)他操(cao)作步驟(zou)按7.1.2的規(gui)定進行。
7.1.4結果計算
搜式(3)計算煤中全(quan)水分:
             100-Mf
Mt=Mf+—————×Minh(3)
              100
式中:
Mt—煤中全(quan)水(shui)分,%
Mf—試樣的(de)外在本分(fen),%;
Minh—試樣的內在水分,%。
如(ru)試(shi)(shi)驗證明,按GB/T212測定(ding)一般分(fen)析試(shi)(shi)驗煤(mei)(mei)(mei)樣(yang)水(shui)(shui)分(fen)(Mad)與按本標準測定(ding)內(nei)(nei)在水(shui)(shui)分(fen)(Minh)相同(tong),則可(ke)用前者(zhe)代(dai)替(ti)(ti)后者(zhe)。對某些特殊煤(mei)(mei)(mei)中(zhong),按本標準測定(ding)的全水(shui)(shui)分(fen)會低于按GB/T 212測定(ding)的一般分(fen)析試(shi)(shi)驗煤(mei)(mei)(mei)樣(yang)水(shui)(shui)分(fen),此時應用兩步法測定(ding)全水(shui)(shui)分(fen),并用一般分(fen)析試(shi)(shi)檢煤(mei)(mei)(mei)樣(yang)水(shui)(shui)分(fen)代(dai)替(ti)(ti)內(nei)(nei)在水(shui)(shui)分(fen)。
7.2方法(fa)B(一步法(fa))
7.2.1方(fang)法B1(通氮干燥)
7.2.1.1在預先干燥和已稱量(liang)過(guo)的稱量(liang)瓶(ping)(ping)內迅(xun)速稱取6mm的試樣10g~12g(稱準至0.001g),平攤在稱量(liang)瓶(ping)(ping)中。
7.2.1.2打(da)開(kai)稱量瓶蓋,放入預先通入干燥(zao)氮氣并已加熱到105℃~110℃的通氮干燥(zao)箱中,煙煤(mei)干燥(zao)2h,褐煤(mei)和無(wu)煙煤(mei)干燥(zao)3h。
7.2.1.3從(cong)干燥箱中取出稱(cheng)(cheng)量(liang)(liang)瓶(ping),立即(ji)蓋上蓋,在(zai)空氣中放置約(yue)5min,然后放入(ru)干燥器(qi)中,冷(leng)卻到室溫(wen)(約(yue)20min),稱(cheng)(cheng)量(liang)(liang)(稱(cheng)(cheng)準至(zhi)0.001g)。
7.2.1.4進行檢查(cha)性干燥,每次(ci)30min,直(zhi)到連續兩次(ci)干燥試(shi)樣的(de)質量減少不超(chao)過(guo)0.01g或質量增加時為止,在后一(yi)種情況下,采用(yong)質量增加前一(yi)次(ci)的(de)質量作(zuo)為計(ji)算依據。
7.2.2方法B2(空氣干燥)
7.2.2.1 13mm試(shi)樣全水分(fen)
7.2.2.1.1在預先干燥和已稱(cheng)量過(guo)的淺盤(pan)內(nei)迅速稱(cheng)取(qu)13mm的試(shi)樣490g~510g(稱(cheng)準至(zhi)0.1g),平攤(tan)在淺盤(pan)中。
7.2.2.1.2將淺(qian)盤放(fang)入預先加熱到105℃~110℃的空氣干燥(zao)箱中,在鼓風條(tiao)件下,煙煤是2h,無煙煤干燥(zao)3h。
7.2.2.1.3將淺(qian)盤取出,趁熱稱(cheng)量(稱(cheng)準至0.1g)。
7.2.2.1.4進行檢查(cha)性干燥,每次30mim,直(zhi)到連續兩次干燥試樣的質(zhi)量(liang)減少不(bu)超過0.5g或質(zhi)量(liang)增(zeng)(zeng)加時為(wei)止。在后一種情況下,采用質(zhi)量(liang)增(zeng)(zeng)加的一次的質(zhi)量(liang)作為(wei)計算依據。
7.2.22 6mm試樣的全水分
除(chu)將通氮(dan)干(gan)燥箱(xiang)改為空氣干(gan)燥箱(xiang)外,其他操作步驟同7.2.1。
7.2.3結(jie)果計算
按式(shi)(4)計(ji)算中(zhong)全水(shui)分:
               m4
Mt=—————×100(4)
           m
式(shi)中,
Mt—煤中全(quan)水(shui)分(fen),%;
m—稱取的試(shi)樣質量,單位為克(g);
m4—試(shi)樣干燥后的質量損(sun)失,單位為克(g)。
7.3試樣(yang)水分(fen)損失補(bu)正
需進行(xing)水(shui)分(fen)(fen)補正時,則按式(5)求出補正后的全水(shui)分(fen)(fen)值。
                    100-M1
M't=M1+—————×Mt(5)
                      100
式中(zhong):
M't—補正后的煤中全(quan)水分(fen),%;
M1—試樣(yang)的水分損失,%;
Mt—按(an)式(3)或式(4)計算得出的全水(shui)分,%。
7.4制樣過(guo)程空氣干燥(zao)的水分損失(shi)補正
如在(zai)制(zhi)備全水分試(shi)樣(yang)前,對(dui)煤樣(yang)進行了空(kong)氣干燥,造成煤樣(yang)質量損(sun)失,則按式(6)求出補正后的全水分值。
             100-X
M"t=X+—————×M(6)
                100
式中:
M"t—補正后的全水分(fen)。%;
X—制樣中空氣干燥(zao)時(shi)煤(mei)樣的質量損失率,%;
M—按(an)7.2.3或7.3中計算的全水分(fen),%。
8、方法的精密度
全水分測(ce)定的(de)重復性(xing)限應符合表1的(de)規(gui)定。
表1全(quan)水分測定結(jie)果的重復性限(xian)
全水分(Mt)/%<10.0≥10.0
重復性限/%0.4 0.5
9試驗報(bao)告
試驗(yan)報告應至少包括以下信息:
—試樣編號;
—依據標準;
—使用(yong)的方法;
—試驗(yan)結果;
—與標準的任何偏(pian)高;
—試驗中出現的異常現象;

—試(shi)驗日期(qi)。


WBSC-8000F微機(ji)全自動水分測(ce)定(ding)儀
分析試樣數:1-9個
分析時間:<20min
測試精度:≤0.4%全(quan)水(shui),≤0.2%分析水(shui)
試樣重(zhong)量:10-12g(全水),0.9-11.1g(分析水)
試樣(yang)粒(li)度:≤6mm(全水),≤80目(分析水)
微波頻率:2450MHz

電(dian)源(yuan)電(dian)壓:220V±10%,50HZ


WBSC-9000微機全(quan)自動水分測定儀
1.試(shi)樣(yang)數:1-20個(ge)。
2.單樣重量:10-18g(分(fen)析水為(wei)0.9-1.1g)。
3.稱量分辯率:0.0001g。
4.試樣(yang)粒度:不大(da)于6mm(分(fen)析水(shui)為不大(da)于0.2mm)。
5.電源:220V,50Hz。
6.額定輸(shu)入功率:2800W.

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