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華諾煤檢儀器 | 煤全水分測定標準
2024-01-05

煤(mei)(mei)(mei)中(zhong)(zhong)全(quan)水(shui)分(fen)(fen),是(shi)指煤(mei)(mei)(mei)中(zhong)(zhong)全(quan)部的(de)游離水(shui)分(fen)(fen),即煤(mei)(mei)(mei)中(zhong)(zhong)外在水(shui)分(fen)(fen)和內在水(shui)分(fen)(fen)之和。是(shi)煤(mei)(mei)(mei)炭按(an)灰分(fen)(fen)計加(jia)中(zhong)(zhong)的(de)一(yi)(yi)個(ge)輔助指標,是(shi)煤(mei)(mei)(mei)炭計價(jia)中(zhong)(zhong)的(de)一(yi)(yi)個(ge)最基本指標。
GB/T 211-2017標準規定了測定煤中全水(shui)分的方(fang)法(fa)。
1、范圍
本標(biao)準定了(le)測定煤中全水分(fen)的方(fang)法提(ti)要、試劑和材料(liao)、儀(yi)器(qi)設備、樣品、測定步驟、結果計算、方(fang)法精密度和試驗報(bao)告。
本標(biao)準規定的(de)(de)氮氣(qi)干(gan)燥法(fa)(方法(fa)A1方法(fa)B1)適用于(yu)所有(you)煤種,空氣(qi)干(gan)燥法(fa)(方法(fa)A2和方法(fa)B2)適用于(yu)煙(yan)煤(易氧(yang)化的(de)(de)煤除外)和無(wu)煙(yan)煤。
本(ben)標準方法(fa)(fa)A1作(zuo)為(wei)仲載方法(fa)(fa)。
注(zhu):本標準還出了用(yong)于全水分快速測定(ding)的微波干燥法(fa),微波干燥法(fa)適用(yong)于煙煤和褐(he)煤,參見(jian)附錄(lu)A。
2、規范性引用文件
下列(lie)文(wen)件(jian)對于(yu)本(ben)(ben)文(wen)件(jian)的(de)(de)應用是必不(bu)(bu)可少的(de)(de)。凡(fan)是注(zhu)日期的(de)(de)引(yin)用文(wen)件(jian),僅注(zhu)日期的(de)(de)版(ban)本(ben)(ben)適(shi)用于(yu)本(ben)(ben)文(wen)件(jian)。凡(fan)是不(bu)(bu)注(zhu)日期的(de)(de)引(yin)用文(wen)件(jian),其最新版(ban)本(ben)(ben)(包所(suo)有的(de)(de)修改單)適(shi)用于(yu)本(ben)(ben)文(wen)件(jian)。
GB/T212煤(mei)的工(gong)業分析方法
GB/T 474煤(mei)樣的制備方法
GB/T 19494.2煤炭機(ji)械(xie)化采樣第(di)2分:煤樣的制(zhi)備
3、方法提要
3.1方法A(兩步法)
3.1.1方法A1:氮氣干燥
稱取一定量的(de)(de)(de)13mm試(shi)(shi)樣,在(zai)溫度(du)(du)不(bu)高于(yu)40℃的(de)(de)(de)環境下(xia)干燥到質(zhi)量恒(heng)定,再將(jiang)干燥后(hou)(hou)的(de)(de)(de)試(shi)(shi)樣破碎到標(biao)稱最大粒(li)度(du)(du)3mm,于(yu)105℃~110℃下(xia),在(zai)氮氣流中干燥到質(zhi)量恒(heng)定。根據(ju)試(shi)(shi)樣經兩步干燥后(hou)(hou)的(de)(de)(de)質(zhi)量損失計算(suan)出全水分。
3.1.2方法(fa)A2:空氣干量
稱一定(ding)量(liang)的(de)13mm試樣,在溫度不高(gao)于(yu)(yu)40℃的(de)環(huan)境下干燥(zao)(zao)到(dao)(dao)質(zhi)量(liang)恒定(ding),再將干燥(zao)(zao)后(hou)的(de)試樣破(po)碎到(dao)(dao)標稱最大粒度3mm,于(yu)(yu)105℃~110℃下,在空氣流(liu)中干燥(zao)(zao)到(dao)(dao)質(zhi)量(liang)恒定(ding),根據試樣經兩步干燥(zao)(zao)后(hou)的(de)質(zhi)量(liang)損失計算出全水分(fen)。
3.2方法B(一(yi)步法)
3.2.1方(fang)法B1:氮氣干燥
稱取一定(ding)量的6mm(或13mm)試樣,于105℃~110℃下,在(zai)氮氣(qi)流中干燥到質量恒定(ding),根據試樣干燥后的質量損失計算出(chu)全(quan)水分。
3.2.2方法B2:空(kong)氣干燥
稱取一定量約13mm(或6mm)試樣,于105℃~110℃下(xia),在空氣流中干燥(zao)到(dao)質量恒定,根據試樣干燥(zao)后的質量損失(shi)計(ji)算出(chu)全水分(fen)。
4、試劑和材料
4.1無(wu)水氯化(hua)(hua)鈣:化(hua)(hua)學純(chun),粒狀。
4.2變色破膠:工業品。
4.3氮氣:純度≥99.9%,含氧量<0.01%.
4.4淺盤(pan):由搪瓷(ci)、不(bu)銹鋼、鍍鋅鐵板或鋁板等(deng)耐(nai)熱、耐(nai)腐性材料制成(cheng),其規格應能容納500g試樣,且單位面積符合不(bu)超(chao)過(guo)(guo)能過(guo)(guo)1g/c㎡。
4.5玻璃稱(cheng)量瓶:直(zhi)徑70mm,高35mm~40mm。并帶有嚴密(mi)的磨(mo)口(kou)蓋。
4.6取樣(yang)器具:適用于13mm或6mm試樣(yang),開口尺(chi)寸至少為相(xiang)應(ying)粒度的3倍。
5、儀器設備
5.1空氣干燥(zao)箱:帶有自動控(kong)溫和(he)鼓風(feng)裝置(zhi),能控(kong)制溫度在30℃~40℃和(he)105℃~110℃范(fan)圍內(nei),有氣體進(jin)、出(chu)口,有足夠的換(huan)氣量,每小時(shi)可換(huan)氣5次(ci)上。
5.2通氮干燥(zao)箱:帶自(zi)動(dong)控溫裝(zhuang)置,能保持溫度在105℃~110℃范圍(wei)內,可容納適量的(de)稱量瓶,且(qie)具(ju)有較小的(de)自(zi)由空(kong)間,有氧(yang)氣進、出口,每小時可換氣15次以上。
5.3分析天平:分度值0.001g。
5.4工業(ye)天平,分度值(zhi)0.1g。
5.5干燥器,內裝變色硅膠或粒狀(zhuang)無水氯化鈣
5.6流量計:量程100mL/min~1000mL/min.
5.7干燥(zao)塔:容量(liang)250mL,內裝變色硅膠(jiao)或粒狀無水(shui)氯化鈣。
6、樣品
6.1按照(zhao)GB/T 474或GB/T19494.2的(de)規(gui)定制備出全(quan)水分(fen)(fen)試樣,其(qi)中13mm的(de)全(quan)水分(fen)(fen)試樣不(bu)少(shao)于(yu)3kg;6mm的(de)全(quan)水分(fen)(fen)試樣不(bu)少(shao)于(yu)1.25kg。
6.2在(zai)測定(ding)全(quan)水(shui)(shui)分(fen)(fen)之(zhi)前,應(ying)(ying)首先檢查煤樣容器(qi)的(de)密封(feng)情(qing)(qing)況。然后將(jiang)(jiang)其表面擦拭干凈,稱(cheng)(cheng)重(zhong),稱(cheng)(cheng)準到(dao)總質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)的(de)0.1%,并與容器(qi)標簽所注明(ming)(ming)的(de)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)進行核對。如果發(fa)生質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)損(sun)(sun)失(shi),并且(qie)能確(que)定(ding)煤樣在(zai)運送和儲存過程中沒有損(sun)(sun)失(shi)時(shi),應(ying)(ying)將(jiang)(jiang)減少的(de)質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)作為煤樣的(de)水(shui)(shui)分(fen)(fen)損(sun)(sun)失(shi)量(liang)(liang),計(ji)算(suan)水(shui)(shui)分(fen)(fen)損(sun)(sun)失(shi)百(bai)分(fen)(fen)率(lv),并按(an)7.3所述進行水(shui)(shui)分(fen)(fen)損(sun)(sun)失(shi)補(bu)正(zheng)。如果質(zhi)(zhi)(zhi)量(liang)(liang)損(sun)(sun)失(shi)大于1.0%時(shi),則(ze)不可(ke)進行水(shui)(shui)分(fen)(fen)損(sun)(sun)失(shi)補(bu)正(zheng),在(zai)報告(gao)結(jie)果時(shi),應(ying)(ying)注明(ming)(ming)“未經水(shui)(shui)分(fen)(fen)損(sun)(sun)失(shi)補(bu)正(zheng)”,并將(jiang)(jiang)容器(qi)標簽和密封(feng)情(qing)(qing)況一并報告(gao)。
6.3稱取試樣之前,應將密封(feng)容(rong)器(qi)中(zhong)的試樣充分混合均勻(混合時間不少于1mim)。
7、測定步驟
7.1方(fang)法A(兩步法)
7.1.1外在水分(方法A1和A2,空氣干(gan)燥)
在(zai)預先干(gan)燥和(he)已稱量過的(de)淺(qian)盤(pan)內迅(xun)速稱13mm的(de)試樣490g~~510g(稱準至0.1g),平攤在(zai)淺(qian)盤(pan)
中,于(yu)(yu)環境溫度或不高于(yu)(yu)40℃的空氣干燥中干燥到質量(liang)恒定(連(lian)續干燥1h,質量(liang)變化不超過0.5g)。
記錄恒(heng)定后的(de)(de)質量(稱(cheng)準(zhun)至0.1g)。對于使(shi)用(yong)空氣干燥(zao)箱干燥(zao)的(de)(de)情況,稱(cheng)量前需使(shi)試(shi)樣在(zai)試(shi)驗(yan)室環(huan)境中重新(xin)達到濕度(du)平衡。
按(an)式(1)計算外在(zai)水(shui)分:
          m1
Mf=————×100(1)
          m
式中:
Mf—試(shi)樣的外在本分(fen),%;
m—稱取的13mm試樣質量,單位為(wei)克(ke)(g);
m1-試樣干(gan)燥后的質(zhi)量(liang)損失,單位為克(ke)(g)。
7.1.2內在水(shui)分(方法A1,通氮干燥(zao))
7.1.2.1將測定外在水分后(hou)的(de)(de)試樣立即破(po)碎到標稱(cheng)最大粒(li)度3mm,在預先干燥和已稱(cheng)量(liang)過的(de)(de)稱(cheng)量(liang)瓶(ping)內迅速稱(cheng)取9g~11g試樣(稱(cheng)準至0.001g),平(ping)攤(tan)在稱(cheng)量(liang)瓶(ping)中。
7.1.2.2打開稱瓶量瓶蓋,放入預先通(tong)(tong)入經干燥塔(ta)干燥的(de)氮氣(qi)并已加熱到105℃~110℃的(de)通(tong)(tong)氮氣(qi)干燥箱中(zhong),煙煤(mei)(mei)干燥1.5h,褐煤(mei)(mei)和和無煙煤(mei)(mei)干燥2h。
7.1.2.3從(cong)干(gan)燥箱中(zhong)取出(chu)稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中(zhong)放(fang)置約5min,然后放(fang)入(ru)干(gan)燥器(qi)中(zhong),冷卻(que)到室溫(約20min),稱量(稱準至0.001g)。
7.1.2.4進行檢查性干燥(zao),每次(ci)30min,直到連續兩次(ci)干燥(zao)試樣的質(zhi)(zhi)量減少不超(chao)過0.01g或質(zhi)(zhi)量增加時為,在后(hou)一種情況下(xia),采(cai)用質(zhi)(zhi)量增加前一次(ci)的質(zhi)(zhi)量作為計算依據(ju)。內(nei)在水分在
2.0%以(yi)下時,不必進行檢(jian)查(cha)性干燥。
7.1.2.5按式(shi)(2)計算(suan)內在水分(fen):
          m3
Minh=——×100(2)
          m2
式中(zhong):
Minh——試(shi)樣的內在(zai)水分,%;
m2-稱取的(de)試(shi)樣質量(liang),單位為克(g);
m3-試(shi)樣干(gan)燥(zao)后的(de)質量(liang)損(sun)失,單位為(wei)克(g)。
7.1.3內在水分(方法A2,空(kong)氣干燥)
除將(jiang)通氮氣(qi)干(gan)燥箱改為空氣(qi)干(gan)燥箱外(wai),其他(ta)操(cao)作步驟按7.1.2的(de)規定進行。
7.1.4結果計算(suan)
搜式(3)計算煤中全(quan)水分:
             100-Mf
Mt=Mf+—————×Minh(3)
              100
式(shi)中(zhong):
Mt—煤中全水(shui)分,%
Mf—試樣的外在本分,%;
Minh—試樣的(de)內在水(shui)分,%。
如試(shi)(shi)驗(yan)證(zheng)明,按GB/T212測(ce)定(ding)一(yi)般(ban)分(fen)(fen)(fen)析(xi)試(shi)(shi)驗(yan)煤(mei)樣(yang)水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(Mad)與按本(ben)(ben)標準(zhun)測(ce)定(ding)內在(zai)水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(Minh)相同,則(ze)可(ke)用(yong)前(qian)者(zhe)代替后者(zhe)。對某些特殊(shu)煤(mei)中,按本(ben)(ben)標準(zhun)測(ce)定(ding)的全水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)會低于按GB/T 212測(ce)定(ding)的一(yi)般(ban)分(fen)(fen)(fen)析(xi)試(shi)(shi)驗(yan)煤(mei)樣(yang)水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen),此時(shi)應用(yong)兩步法測(ce)定(ding)全水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen),并用(yong)一(yi)般(ban)分(fen)(fen)(fen)析(xi)試(shi)(shi)檢煤(mei)樣(yang)水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)代替內在(zai)水(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)。
7.2方法(fa)B(一步法(fa))
7.2.1方法B1(通氮(dan)干燥)
7.2.1.1在(zai)預先干燥和已稱(cheng)量(liang)過的(de)稱(cheng)量(liang)瓶內迅速(su)稱(cheng)取6mm的(de)試(shi)樣10g~12g(稱(cheng)準(zhun)至0.001g),平攤在(zai)稱(cheng)量(liang)瓶中。
7.2.1.2打開(kai)稱量瓶蓋,放入預先通(tong)入干燥(zao)(zao)氮氣并已加(jia)熱到(dao)105℃~110℃的通(tong)氮干燥(zao)(zao)箱中,煙(yan)煤(mei)干燥(zao)(zao)2h,褐煤(mei)和無煙(yan)煤(mei)干燥(zao)(zao)3h。
7.2.1.3從干(gan)燥箱中(zhong)(zhong)取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在(zai)空(kong)氣中(zhong)(zhong)放置(zhi)約(yue)5min,然后放入(ru)干(gan)燥器中(zhong)(zhong),冷卻到室溫(約(yue)20min),稱量(稱準至0.001g)。
7.2.1.4進行檢查性干(gan)燥(zao)(zao),每次30min,直到(dao)連(lian)續(xu)兩次干(gan)燥(zao)(zao)試(shi)樣的質(zhi)量減少不超過0.01g或質(zhi)量增加時為(wei)止,在后一種(zhong)情況下,采用(yong)質(zhi)量增加前一次的質(zhi)量作為(wei)計算依(yi)據。
7.2.2方(fang)法(fa)B2(空氣干燥)
7.2.2.1 13mm試(shi)樣(yang)全水分
7.2.2.1.1在預(yu)先干燥(zao)和已稱量過的(de)淺(qian)盤內迅速稱取13mm的(de)試(shi)樣490g~510g(稱準至(zhi)0.1g),平攤(tan)在淺(qian)盤中。
7.2.2.1.2將淺盤(pan)放入預先加熱到105℃~110℃的空氣干燥箱中(zhong),在鼓風條件下,煙煤(mei)是2h,無(wu)煙煤(mei)干燥3h。
7.2.2.1.3將淺盤取出,趁(chen)熱稱(cheng)量(稱(cheng)準至0.1g)。
7.2.2.1.4進行(xing)檢查(cha)性干燥,每次(ci)30mim,直到連續兩次(ci)干燥試樣(yang)的質(zhi)量減少不超過0.5g或質(zhi)量增(zeng)加(jia)時(shi)為止。在后一種情況(kuang)下,采用質(zhi)量增(zeng)加(jia)的一次(ci)的質(zhi)量作為計算依據。
7.2.22 6mm試(shi)樣的(de)全水分
除(chu)將通(tong)氮(dan)干燥箱(xiang)改為空氣干燥箱(xiang)外,其他操(cao)作步驟同7.2.1。
7.2.3結果計算
按式(4)計算中全水分:
               m4
Mt=—————×100(4)
           m
式中,
Mt—煤中全水分,%;
m—稱取的試樣質量,單位為克(g);
m4—試樣干燥后(hou)的質量損失,單位為(wei)克(g)。
7.3試樣水分損失補正
需進行(xing)水分補(bu)正(zheng)時,則(ze)按式(shi)(5)求出(chu)補(bu)正(zheng)后(hou)的(de)全水分值。
                    100-M1
M't=M1+—————×Mt(5)
                      100
式中:
M't—補正后(hou)的煤中全水分(fen),%;
M1—試樣的(de)水(shui)分損失,%;
Mt—按式(3)或式(4)計算得出的全水分(fen),%。
7.4制樣(yang)過(guo)程空氣(qi)干燥的水分損(sun)失補正
如在(zai)制備全(quan)水分試樣(yang)前(qian),對煤(mei)樣(yang)進行了空氣干燥(zao),造成煤(mei)樣(yang)質量損失,則按式(6)求出補正(zheng)后的全(quan)水分值。
             100-X
M"t=X+—————×M(6)
                100
式(shi)中:
M"t—補正后(hou)的全(quan)水分。%;
X—制(zhi)樣中空氣干燥時煤樣的質量損失(shi)率,%;
M—按7.2.3或7.3中(zhong)計算的(de)全水分,%。
8、方法的精密度
全水(shui)分測定的(de)重復性限應(ying)符合(he)表1的(de)規(gui)定。
表1全(quan)水分測定結果的重(zhong)復性限(xian)
全水(shui)分(Mt)/%<10.0≥10.0
重復性(xing)限/%0.4 0.5
9試驗報(bao)告(gao)
試驗報告應(ying)至(zhi)少包(bao)括以下(xia)信息:
—試(shi)樣編(bian)號;
—依據標準;
—使用(yong)的方(fang)法;
—試(shi)驗(yan)結果;
—與標(biao)準的任何偏高(gao);
—試驗中(zhong)出現(xian)的(de)異常現(xian)象;

—試驗日期。


WBSC-8000F微機(ji)全自動(dong)水(shui)分測定(ding)儀
分析試樣(yang)數:1-9個
分析時間:<20min
測試精度:≤0.4%全水,≤0.2%分析水
試樣重量:10-12g(全水),0.9-11.1g(分(fen)析(xi)水)
試樣粒度:≤6mm(全(quan)水),≤80目(分析水)
微波(bo)頻(pin)率:2450MHz

電源電壓:220V±10%,50HZ


WBSC-9000微機(ji)全(quan)自動水分測定儀
1.試樣(yang)數:1-20個。
2.單樣重(zhong)量(liang):10-18g(分析(xi)水為0.9-1.1g)。
3.稱量(liang)分辯率(lv):0.0001g。
4.試樣粒度:不大(da)于(yu)6mm(分析水為不大(da)于(yu)0.2mm)。
5.電(dian)源:220V,50Hz。
6.額定輸入功率:2800W.

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