GB/T30727-2014固體生物質燃料發熱量測定方法
2023-11-28
GB/T30727-2014固體(ti)生(sheng)物質燃(ran)料發熱量(liang)測定方法
1.范圍
標(biao)準規定(ding)了用(yong)氧彈量熱法(fa)測(ce)定(ding)固體生物質燃料的(de)高位發(fa)熱量的(de)原理(li)、試驗條件、試劑(ji)和材料、儀器設(she)備、測(ce)定(ding)步驟、測(ce)定(ding)結果(guo)的(de)計算、熱容量、儀器常數標(biao)定(ding)、方法(fa)精密度(du)以及低位發(fa)熱量的(de)計算方法(fa)等。
本標準適用于各種固體生(sheng)物質燃料。
2.規范性引用文件
下列(lie)文(wen)件(jian)(jian)對(dui)于本(ben)(ben)文(wen)件(jian)(jian)的應用(yong)(yong)是必不可少的。凡(fan)是注(zhu)日(ri)期(qi)的引用(yong)(yong)文(wen)件(jian)(jian),僅注(zhu)日(ri)期(qi)的版(ban)本(ben)(ben)適用(yong)(yong)于本(ben)(ben)文(wen)件(jian)(jian)。凡(fan)是不注(zhu)日(ri)期(qi)的引用(yong)(yong)文(wen)件(jian)(jian),其zui新版(ban)本(ben)(ben)(包括所有的修(xiu)改(gai)單)適用(yong)(yong)于本(ben)(ben)文(wen)件(jian)(jian)。
GB/T21923固(gu)體生物質燃(ran)料檢驗通則
GB/T28730固體生(sheng)物質燃料樣品制備方法
GB/T28731固體生物質(zhi)燃料工(gong)業分(fen)析(xi)方(fang)法
GB/T28732固體(ti)生物質燃料全硫測定方法
GB/T28733固(gu)體(ti)生物質燃料全水分測定方(fang)法(fa)
GB/T28734固體生物質(zhi)燃料中碳氫測定(ding)方法
3.術語和定義
GB/T28734中界定的以及下列(lie)術(shu)語和定義適用于本文件
3.1彈筒發熱量bombcalorific value
單位質(zhi)(zhi)量(liang)(liang)的(de)固(gu)(gu)體生物(wu)質(zhi)(zhi)燃(ran)料試樣在充有過量(liang)(liang)氧(yang)氣(qi)(qi)的(de)氧(yang)彈內(nei)燃(ran)燒，其(qi)供燒后的(de)物(wu)質(zhi)(zhi)組成為氧(yang)氣(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)、二氧(yang)化(hua)碳、硝酸(suan)和硫(liu)酸(suan)、液態水以及固(gu)(gu)態灰時(shi)放(fang)出(chu)的(de)熱量(liang)(liang)。
3.2恒容高位發熱量gross calorific value at constant volume
單位質量(liang)的固(gu)體(ti)生物(wu)質燃(ran)(ran)料試樣在充有過量(liang)氧氣(qi)(qi)的氧彈內(nei)燃(ran)(ran)燒，其(qi)燃(ran)(ran)燒后的物(wu)質組成為氧氣(qi)(qi)、氮氣(qi)(qi)、二(er)氧化(hua)碳(tan)、二(er)氧化(hua)硫(liu)、液態水(shui)以(yi)及固(gu)態灰時(shi)放(fang)出的熱(re)量(liang)。
恒容高位(wei)發(fa)(fa)熱(re)量(liang)即由彈簡發(fa)(fa)熱(re)量(liang)減去硝酸形成熱(re)和硫酸校(xiao)正(zheng)熱(re)后得到的發(fa)(fa)熱(re)量(liang)。
3.3恒容低位發熱(re)量(liang)net calorific value at constant volume
單(dan)位質(zhi)量(liang)的(de)固(gu)體生(sheng)物質(zhi)燃料試(shi)樣在(zai)恒容(rong)條件(jian)下,在(zai)過量(liang)氧氣(qi)中燃燒，其燃燒后的(de)物質(zhi)組成(cheng)為氧氣(qi)、氮氣(qi)、二(er)(er)氧化碳、二(er)(er)氧化硫、氣(qi)態水(假定壓力(li)為0.1MPa)以及固(gu)態灰時放出的(de)熱量(liang)。
恒(heng)容低位發熱量(liang)即由恒(heng)容高位發熱量(liang)減去水(固(gu)體生物質燃(ran)料中原有的水和其中的氫燃(ran)燒(shao)生成的水)的氣化(hua)熱后得到的發熱量(liang)。
3.4恒(heng)壓(ya)低位發熱(re)zuinet calorific value at constant pressure
單(dan)位質量(liang)的(de)固(gu)體生物質燃料試樣在恒(heng)壓(ya)(ya)條件(jian)下,在過(guo)量(liang)氧(yang)(yang)氣中燃燒(shao)，其燃燒(shao)后(hou)的(de)物質組成為氧(yang)(yang)氣、氮氣、二氧(yang)(yang)化(hua)碳、二氧(yang)(yang)化(hua)硫、氣態水(假定壓(ya)(ya)力為0.1MPa)以及固(gu)態灰時放出(chu)的(de)熱量(liang)。
3.5熱量計的有效熱容量effective heat capacity of the calorimeter
量熱(re)系(xi)統產生單位溫升所需的熱(re)量(簡稱熱(re)容量)。通常以焦耳(er)每開爾(er)文(wen)(J/K)表示。
4.熱量單位
熱量的單位為焦耳(J),1J=1N·m
固(gu)體生物質燃(ran)料的(de)發熱量測(ce)定結果(guo)以兆焦每(mei)千克(ke)(MJ/k)或焦耳每(mei)克(ke)(J/g)表示。需要時，可(ke)用千瓦時每(mei)立方米(kw·h/m3)表示。
注:MJ/kg×1000/3600=kw·h/kg×BD(容積密度kg/m3)=kw·h/m3。
5.原理
5.1恒容高位發熱量
固(gu)體生物(wu)質(zhi)燃料的(de)發熱(re)(re)(re)量(liang)(liang)在(zai)(zai)氧(yang)(yang)彈熱(re)(re)(re)量(liang)(liang)計(ji)中(zhong)進行測定(ding)(ding)。一定(ding)(ding)量(liang)(liang)的(de)分析試(shi)樣(yang)在(zai)(zai)氧(yang)(yang)彈熱(re)(re)(re)量(liang)(liang)計(ji)中(zhong),在(zai)(zai)充有過量(liang)(liang)氧(yang)(yang)氣的(de)彈內燃燒，熱(re)(re)(re)量(liang)(liang)計(ji)的(de)熱(re)(re)(re)容量(liang)(liang)通過在(zai)(zai)相近(jin)條件(jian)下燃燒一定(ding)(ding)量(liang)(liang)的(de)基(ji)準量(liang)(liang)熱(re)(re)(re)物(wu)質(zhi)苯甲(jia)酸來確定(ding)(ding)，根(gen)據試(shi)樣(yang)燃燒前后量(liang)(liang)
熱(re)(re)系(xi)統產生的溫升,并對點火熱(re)(re)等附(fu)加熱(re)(re)進行校正后(hou)即可求得(de)試樣的彈(dan)筒發熱(re)(re)量。
從彈筒發(fa)熱量中扣除硝(xiao)酸形成熱和硫(liu)酸校正(zheng)熱(氧彈反應中形成的水合(he)硫(liu)酸與氣(qi)態(tai)二(er)氧化硫(liu)的形成熱之差)即得高位發(fa)熱量。
5.2低位發熱量(liang)
固(gu)體生(sheng)物質燃料的(de)恒(heng)容(rong)低位(wei)發熱(re)量(liang)(liang)(liang)(liang)和(he)恒(heng)壓(ya)(ya)低位(wei)發熱(re)量(liang)(liang)(liang)(liang)可以通過試樣(yang)的(de)高位(wei)發熱(re)量(liang)(liang)(liang)(liang)計算(suan)。計算(suan)恒(heng)容(rong)低位(wei)發熱(re)量(liang)(liang)(liang)(liang)需要知道固(gu)體生(sheng)物質燃料試樣(yang)中(zhong)水分和(he)氫的(de)含量(liang)(liang)(liang)(liang);計算(suan)恒(heng)壓(ya)(ya)低位(wei)發熱(re)量(liang)(liang)(liang)(liang)還(huan)需知道固(gu)體生(sheng)物質燃料試樣(yang)中(zhong)氧(yang)和(he)氮(dan)的(de)含量(liang)(liang)(liang)(liang)。
6.試驗室條件
進行發熱量測定的試驗室應滿足以下條件:
——進行發(fa)熱(re)量測定的(de)試驗室,應為(wei)單獨房(fang)間(jian),不得在(zai)同(tong)(tong)一房(fang)間(jian)內同(tong)(tong)時進行其他試驗項目;
——室溫應保持相對穩定(ding)(ding),每次測定(ding)(ding)室溫變化不應超(chao)過1℃，室溫以(yi)在15℃-30℃范圍為宜；
——室內應無強烈(lie)的空(kong)氣對流,因此不應有強烈(lie)的熱源、冷(leng)源和(he)風(feng)扇等，試(shi)驗過程中應避(bi)免(mian)開(kai)啟門(men)窗；
——試驗室zui好朝北(bei),以避(bi)免(mian)陽光照射，否則熱量(liang)計應放在不受陽光直射的(de)地方。
7.試劑和材料
7.1氧氣(qi):純度不(bu)低(di)于99.5%不(bu)含可燃成分，不(bu)允許(xu)使(shi)用電(dian)解；壓力足以使(shi)氧彈(dan)充氧至(zhi)3.0MP。
7.2苯(ben)甲酸:二(er)等或二(er)等以上有證(zheng)基(ji)準量熱物質。
7.3點火絲(si)直徑(jing)0.1mm左右的(de)鐵(tie)、銅、鎳絲(si)或(huo)(huo)其他已知熱值的(de)金屬絲(si)或(huo)(huo)棉線(xian)，如使用(yong)棉線(xian)，則(ze)應選(xuan)用(yong)粗細(xi)均勻(yun)，不涂(tu)蠟的(de)白棉線(xian)。
注：各種(zhong)點火絲(si)(si)的熱值為鐵絲(si)(si)(6700J/g)、鎳絡絲(si)(si)(6000J/)、銅絲(si)(si)(2500J/g)、棉線(17500J/g)。
7.4點火導線：直徑(jing)0.3mm左右的鎳(nie)絡絲或(huo)其(qi)他(ta)金屬絲。
7.5擦鏡紙：使用前先測出燃燒熱，抽(chou)取3-4張紙，團緊，稱準質(zhi)量,放(fang)入燃燒皿中，然后按常規方法測定發熱量，取三次結果的平均值作為擦鏡紙熱值。
8.儀器設備
8.1熱量計
8.1.1總則
熱量計是(shi)由氧(yang)彈內筒、外(wai)(wai)簡、攪拌器(qi),水、溫(wen)度傳感器(qi)、試樣(yang)點(dian)火裝置、溫(wen)度測(ce)量和(he)控(kong)制系統(tong)構成。通常熱量計有兩種(zhong),恒溫(wen)式(shi)(shi)和(he)絕熱式(shi)(shi),它們(men)的(de)量熱系統(tong)被包圍(wei)在充滿(man)水的(de)雙層夾套(外(wai)(wai)筒)中(zhong)，它們(men)的(de)差別只在于外(wai)(wai)筒的(de)控(kong)溫(wen)方式(shi)(shi)不同(tong),其余部(bu)分無明(ming)顯區別。
無水(shui)熱量計的(de)內筒(tong)、攪拌器和(he)水(shui)被一個金屬塊代(dai)替。氧彈(dan)為雙層金屬構成,其中(zhong)嵌有溫度傳感(gan)器氧彈(dan)本(ben)身組成了量熱系統自動氧彈(dan)熱量計原(yuan)則上應(ying)按照第8章(zhang)和(he)第10章(zhang)中(zhong)的(de)原(yuan)理(li)和(he)規定設(she)計并構造并找照第11意的(de)規定計算(suan)分(fen)析試樣的(de)彈(dan)筒(tong)發熱量和(he)恒(heng)容高位發熱量。
自動氧彈熱(re)(re)量計(ji)在(zai)每次試驗中(zhong)應(ying)記錄(打印或其他方(fang)式)并給(gei)出詳(xiang)細的(de)信息，如觀測溫(wen)升、冷卻校正值(恒溫(wen)式).有效熱(re)(re)容量、樣(yang)品質(zhi)量和樣(yang)品編號(hao)、點火熱(re)(re)和其他附加熱(re)(re)等;以(yi)便可對由此進(jin)行(xing)的(de)所(suo)有計(ji)算(suan)都(dou)能進(jin)行(xing)人工(gong)驗證，所(suo)用的(de)計(ji)算(suan)公(gong)式應(ying)在(zai)儀器操作說(shuo)明(ming)書中(zhong)給(gei)出。計(ji)算(suan)中(zhong)用到的(de)附加熱(re)(re)應(ying)清楚地確定(ding)所(suo)用的(de)點火熱(re)(re)、副反(fan)應(ying)熱(re)(re)的(de)校正應(ying)該明(ming)確說(shuo)明(ming)。
本(ben)標準也允(yun)許使用(yong)其他非經典(dian)原理的(de)氧(yang)彈熱(re)量計,只要它們的(de)標定(ding)條件,標定(ding)試(shi)驗和發(fa)熱(re)量測定(ding)時條件的(de)相似性，試(shi)樣質量與(yu)氧(yang)彈的(de)容積(ji)之比、充氧(yang)壓力(li)、氧(yang)彈中加水量、以及測定(ding)的(de)精密度和準確度等都符合本(ben)標準的(de)基(ji)本(ben)要求。
熱(re)量(liang)計的(de)準(zhun)(zhun)確(que)度要求為，用苯甲酸作(zuo)為樣品進行(xing)5次發熱(re)量(liang)測定(ding)其5次測定(ding)結(jie)果(guo)的(de)相對標(biao)準(zhun)(zhun)差不大于0.20%且其平均(jun)值(zhi)與標(biao)準(zhun)(zhun)熱(re)值(zhi)之差不超過(guo)50]/g。計算中除(chu)燃燒不完全的(de)結(jie)果(guo)外，所有的(de)測試結(jie)果(guo)不能隨意舍(she)棄。
8.1.2氧彈
由耐熱、耐腐蝕的鎳鉻(ge)或(huo)鎳鉻(ge)鉬(mu)等合(he)金鋼制(zhi)成，需要具備三個主(zhu)要性能(neng)；
a)不受燃(ran)燒(shao)過(guo)程中出現的(de)高溫和腐(fu)蝕性產物的(de)影響而(er)產生(sheng)熱效應；
b)能(neng)承受充氧(yang)壓(ya)力和燃燒(shao)過程(cheng)中產(chan)生的(de)瞬(shun)時高(gao)壓(ya)；
c)試(shi)驗過程中(zhong)能保持完(wan)全(quan)氣密。
彈(dan)(dan)簡容積一般為(wei)250mL~350mL彈(dan)(dan)頭(tou)上(shang)應(ying)裝有(you)供充(chong)氧(yang)(yang)和(he)排氣的(de)(de)閥門(men)以及點火電(dian)源的(de)(de)接線電(dian)極(ji)。新氧(yang)(yang)彈(dan)(dan)和(he)新換部(bu)件(彈(dan)(dan)簡、彈(dan)(dan)頭(tou)、連(lian)接環(huan))的(de)(de)氧(yang)(yang)彈(dan)(dan)應(ying)經(jing)20.0MPa的(de)(de)水(shui)壓(ya)試(shi)驗(yan)，證明無向(xiang)題(ti)后方能使用(yong)。此外,應(ying)經(jing)常注(zhu)意觀察與(yu)氧(yang)(yang)彈(dan)(dan)強(qiang)度有(you)關的(de)(de)部(bu)件，如彈(dan)(dan)筒(tong)和(he)連(lian)接環(huan)的(de)(de)螺紋、進氣閥、出氣閥和(he)電(dian)極(ji)與(yu)彈(dan)(dan)頭(tou)的(de)(de)連(lian)接處等,如發現顯(xian)著磨損或松動，應(ying)進行修理,并經(jing)水(shui)壓(ya)試(shi)驗(yan)合格后再用(yong)。
氧(yang)彈(dan)應定期進行水壓試驗，每(mei)次水壓試驗后(hou),氧(yang)彈(dan)的使用(yong)時間一般不應超過2年。
當使(shi)用多個氧(yang)彈時，每一(yi)個彈都應作為一(yi)個完整(zheng)的單元使(shi)用。各氧(yang)彈部件(jian)不得交換使(shi)用。
8.1.3內簡
用紫銅、黃銅或不(bu)銹鋼制成，斷(duan)面可為(wei)(wei)橢(tuo)圓形、菱形或其他(ta)適當(dang)形狀。簡內裝水通(tong)常為(wei)(wei)2000mL~3000mL，以能浸沒氧彈(dan)(進、出(chu)氣閥和電極除(chu)外)為(wei)(wei)準。
內(nei)筒外面應高度拋光,以減(jian)少(shao)與外簡間的輻(fu)射作用(yong)。
8.1.4外簡
為(wei)金屬制(zhi)成(cheng)的雙壁容器,并(bing)有上蓋。外壁為(wei)圓形(xing),內(nei)壁形(xing)狀則依內(nei)筒(tong)的形(xing)狀而定;外筒(tong)應(ying)完全包圍內(nei)簡，內(nei)外筒(tong)間(jian)應(ying)有10mm~12mm的間(jian)距，外簡底(di)部有絕緣(yuan)支架，以便(bian)放置(zhi)內(nei)簡。
恒(heng)溫式外(wai)筒和絕熱式外(wai)簡(jian)的(de)控(kong)溫方式不同,應(ying)分別滿(man)足以下(xia)要求;
a)恒(heng)溫(wen)(wen)(wen)式外(wai)(wai)(wai)筒：恒(heng)溫(wen)(wen)(wen)式熱(re)(re)量(liang)計配置恒(heng)溫(wen)(wen)(wen)式外(wai)(wai)(wai)筒。自動(dong)控(kong)溫(wen)(wen)(wen)的(de)(de)外(wai)(wai)(wai)簡(jian)在整個試驗(yan)過程中(zhong),外(wai)(wai)(wai)簡(jian)水溫(wen)(wen)(wen)變(bian)(bian)化應(ying)控(kong)制在±0.1K之內;非自動(dong)控(kong)溫(wen)(wen)(wen)式外(wai)(wai)(wai)簡(jian)——靜態(tai)式外(wai)(wai)(wai)簡(jian)，盛(sheng)滿(man)水后(hou)其(qi)熱(re)(re)容(rong)量(liang)應(ying)不小(xiao)(xiao)于(yu)熱(re)(re)量(liang)計熱(re)(re)容(rong)量(liang)的(de)(de)5倍(通常12.5L的(de)(de)水量(liang)可以滿(man)足外(wai)(wai)(wai)簡(jian)恒(heng)溫(wen)(wen)(wen)的(de)(de)要求)，以便(bian)試驗(yan)過程中(zhong)保(bao)持外(wai)(wai)(wai)筒溫(wen)(wen)(wen)度基本(ben)恒(heng)定(ding)。外(wai)(wai)(wai)筒的(de)(de)熱(re)(re)容(rong)量(liang)應(ying)該是(shi):當(dang)冷卻常數約為(wei)0.0020min﹣1時，從試樣點(dian)火到末(mo)期結束(shu)時的(de)(de)外(wai)(wai)(wai)筒溫(wen)(wen)(wen)度變(bian)(bian)化小(xiao)(xiao)于(yu)0.16K;當(dang)冷卻常數約為(wei)0.0030min﹣1時，此溫(wen)(wen)(wen)度變(bian)(bian)化應(ying)小(xiao)(xiao)于(yu)0.11K。外(wai)(wai)(wai)簡(jian)外(wai)(wai)(wai)面可加絕熱(re)(re)保(bao)護層，以減(jian)少室溫(wen)(wen)(wen)波動(dong)的(de)(de)影(ying)響。用于(yu)外(wai)(wai)(wai)簡(jian)的(de)(de)溫(wen)(wen)(wen)度計應(ying)有0.11K的(de)(de)zui小(xiao)(xiao)分度值;
b)絕熱式外(wai)(wai)筒(tong)(tong):絕熱式熱量計配置絕熱式外(wai)(wai)簡(jian)。外(wai)(wai)簡(jian)中(zhong)(zhong)水(shui)(shui)量應(ying)較少,zui好裝有浸沒式加熱裝置，當樣品點燃后(hou)能迅速(su)提供足(zu)夠(gou)的(de)熱量以維(wei)持外(wai)(wai)簡(jian)水(shui)(shui)溫(wen)(wen)(wen)與內(nei)筒(tong)(tong)水(shui)(shui)溫(wen)(wen)(wen)相差(cha)在0.1K之內(nei)。通過自動控(kong)溫(wen)(wen)(wen)裝置,外(wai)(wai)筒(tong)(tong)水(shui)(shui)溫(wen)(wen)(wen)能緊(jin)密跟(gen)蹤內(nei)筒(tong)(tong)的(de)溫(wen)(wen)(wen)度(du)。外(wai)(wai)筒(tong)(tong)的(de)水(shui)(shui)還應(ying)在特(te)制(zhi)的(de)雙層蓋中(zhong)(zhong)循環(huan)。自動控(kong)溫(wen)(wen)(wen)裝置的(de)靈敏度(du)應(ying)能達(da)到使點火(huo)前(qian)和終點后(hou)內(nei)簡(jian)溫(wen)(wen)(wen)度(du)保持穩定(5min內(nei)溫(wen)(wen)(wen)度(du)變化平均不超過0.0005K/min);在一次試驗的(de)升溫(wen)(wen)(wen)過程中(zhong)(zhong),內(nei)外(wai)(wai)簡(jian)間熱交換量應(ying)不超過20J。
8.15攪拌器
螺(luo)旋漿(jiang)式或(huo)其他形式。轉(zhuan)速400r/min~600r/min為(wei)宜并應保持恒(heng)定。攪拌(ban)器(qi)軸桿應有較低的熱(re)傳導或(huo)與外界(jie)采(cai)用有效(xiao)的隔熱(re)措施(shi)，以盡量(liang)減少量(liang)熱(re)系統與外界(jie)的熱(re)交(jiao)換。攪拌(ban)器(qi)的攪拌(ban)效(xiao)率(lv)應能使熱(re)容量(liang)標定中由點火到(dao)終點的時間不超過10min,同時又要避免產生過多的攪拌(ban)熱(re)。
注：攪(jiao)拌速度過快將導(dao)致攪(jiao)拌熱增加,使攪(jiao)拌速度難以保持恒定。
8.1.6量熱溫(wen)度(du)計
用于內簡溫度(du)測(ce)量(liang)的(de)(de)(de)(de)量(liang)熱(re)溫度(du)計至少(shao)應(ying)有0.001K的(de)(de)(de)(de)分(fen)辨率，以便能以0.002K或更好的(de)(de)(de)(de)分(fen)辨率測(ce)定(ding)2K到(dao)3K的(de)(de)(de)(de)溫升(sheng)；它(ta)代表的(de)(de)(de)(de)絕對溫度(du)應(ying)能達到(dao)近0.1K。量(liang)熱(re)溫度(du)計在它(ta)測(ce)量(liang)的(de)(de)(de)(de)每個(ge)溫度(du)變化范圍內應(ying)是線(xian)性的(de)(de)(de)(de)或線(xian)性化的(de)(de)(de)(de)。它(ta)們均(jun)應(ying)經過計量(liang)部門的(de)(de)(de)(de)檢定(ding)。
有以下兩種(zhong)類型(xing)的溫度計可用于此目的:
a）玻璃水銀(yin)(yin)溫(wen)(wen)度(du)計(ji):常(chang)用(yong)的(de)(de)玻璃水銀(yin)(yin)溫(wen)(wen)度(du)計(ji)一種(zhong)是固定測(ce)溫(wen)(wen)范圍的(de)(de)精密(mi)溫(wen)(wen)度(du)計(ji),另一種(zhong)是可(ke)變測(ce)溫(wen)(wen)范的(de)(de)貝克(ke)曼溫(wen)(wen)度(du)計(ji)。兩者的(de)(de)zui小(xiao)分(fen)(fen)度(du)值(zhi)應(ying)(ying)(ying)為(wei)0.01K。使用(yong)時應(ying)(ying)(ying)根據計(ji)量(liang)機(ji)關檢定證(zheng)書中的(de)(de)修正(zheng)值(zhi)做必要的(de)(de)校(xiao)正(zheng)。兩種(zhong)溫(wen)(wen)度(du)計(ji)都應(ying)(ying)(ying)進(jin)行(xing)溫(wen)(wen)度(du)校(xiao)正(zheng)(貝克(ke)曼溫(wen)(wen)度(du)計(ji)稱為(wei)孔徑(jing)校(xiao)正(zheng)),貝克(ke)曼溫(wen)(wen)度(du)計(ji)除孔徑(jing)校(xiao)正(zheng)值(zhi)外還有(you)平均分(fen)(fen)度(du)值(zhi)校(xiao)正(zheng)值(zhi)，為(wei)了滿足所需(xu)(xu)要的(de)(de)分(fen)(fen)辨率，需(xu)(xu)要使用(yong)5倍的(de)(de)放(fang)大(da)鏡來讀取(qu)(qu)溫(wen)(wen)度(du),為(wei)防止水銀(yin)(yin)柱(zhu)在玻璃上(shang)的(de)(de)粘(zhan)滯,通(tong)常(chang)需(xu)(xu)要一個機(ji)械振(zhen)蕩器(qi)來擊(ji)溫(wen)(wen)度(du)計(ji)。如果沒有(you)機(ji)破(po)振(zhen)蕩器(qi),在讀取(qu)(qu)溫(wen)(wen)度(du)前應(ying)(ying)(ying)人工故擊(ji)溫(wen)(wen)度(du)計(ji):
b）數(shu)字顯示(shi)溫(wen)(wen)度計(ji):數(shu)字顯示(shi)溫(wen)(wen)度計(ji)可代替傳統(tong)的玻(bo)璃水銀溫(wen)(wen)度計(ji),這些溫(wen)(wen)度計(ji)是(shi)由諸如銷電阻、熱敏電阻以及石英晶(jing)體共振器(qi)等配備(bei)合適的電橋,零點(dian)控制器(qi)、額率計(ji)數(shu)器(qi)或其(qi)他電子設備(bei)構成其(qi)分辨率至少應為0.001K短(duan)期重復(fu)性不(bu)應超過0.001K個月內的長期漂移不(bu)應超過0.05K。線(xian)性溫(wen)(wen)度傳感器(qi)在發(fa)熱量(liang)測定中(zhong)引起的偏(pian)倚(yi)比(bi)非線(xian)性溫(wen)(wen)度傳感器(qi)的小。
8.2附屬設備
8.2.1燃燒皿
鉑制(zhi)品zui理想，一般可用鎳絡鋼(gang)(gang)制(zhi)品。規格可采(cai)用高(gao)17mm-18mm、底部(bu)直徑(jing)19mm-20mm。上部(bu)直徑(jing)25mm-26mm，厚0.5mm。其他(ta)合金鋼(gang)(gang)或石(shi)英制(zhi)的(de)燃燒皿也可使(shi)用，但以能(neng)保證試樣(yang)燃燒完全而本身又(you)不受腐(fu)蝕和(he)產(chan)生熱效應為原則。
8.2.2壓(ya)力表和氧氣導管
壓力表(biao)由(you)兩個表(biao)頭(tou)組成:一個指(zhi)示(shi)氧氣瓶中(zhong)的壓力，一個指(zhi)示(shi)充氧時氧彈(dan)內的壓力。壓力表(biao)應(ying)裝有減壓閥(fa)和保險(xian)閥(fa)。壓力表(biao)每2年應(ying)經計量部(bu)門檢定一次，以保證(zheng)指(zhi)示(shi)正確和操作安(an)全。
壓力表(biao)通過(guo)內徑1mm-2mm的無縫銅管與彈(dan)連接(jie)，或通過(guo)高強度尼龍(long)管與充(chong)裝置連接(jie)，以便導(dao)人氧氣(qi)。
壓力表和(he)各(ge)連接部分不得與油脂接觸或使(shi)用潤(run)滑油。如不慎沾污,應(ying)依次(ci)用苯(ben)和(he)酒(jiu)精清洗，并待風(feng)干后再(zai)用。
8.23點火裝置(zhi)
點火采用12V-24V的(de)電(dian)源，點火線路中可串接一個節電(dian)壓的(de)變阻(zu)器和一個指示點火情況的(de)指示燈或電(dian)流計。
點火(huo)(huo)電(dian)壓應(ying)預先試(shi)驗確(que)定。方法(fa):接好點火(huo)(huo)絲(si),在(zai)空氣(qi)中通電(dian)試(shi)驗。在(zai)熔(rong)斷式(shi)(shi)點火(huo)(huo)的情(qing)(qing)況下,調節(jie)電(dian)壓使點火(huo)(huo)絲(si)在(zai)1s-2s內(nei)達到(dao)亮(liang)紅；在(zai)非熔(rong)斷式(shi)(shi)點火(huo)(huo)的情(qing)(qing)況下節(jie)電(dian)壓使點火(huo)(huo)線在(zai)4s-5s內(nei)達到(dao)暗紅。
在非熔斷式點火(huo)的(de)(de)情況下(xia)如采用棉(mian)線點火(huo)，則在遮火(huo)罩以(yi)上的(de)(de)兩電(dian)(dian)極柱(zhu)間連接一段(duan)直徑約0.3mm的(de)(de)鎳鉻絲(si)，絲(si)的(de)(de)中部預先繞成螺(luo)旋數圈(quan),以(yi)便發熱集中。通電(dian)(dian)，準確測出電(dian)(dian)壓、電(dian)(dian)流和通電(dian)(dian)時間，以(yi)便計算電(dian)(dian)能產生的(de)(de)熱量。
8.2.4天平
8.2.4.1分析(xi)天平：zui小分度值0.1mg
8.2.4.2工業天平：zui大稱量5kg，zui小分度值0.1g。
9.分析試樣
用于(yu)測定發熱量(liang)的固體生(sheng)物質燃料(liao)樣品應按GB/T28730制(zhi)備(bei)成小(xiao)于(yu)1mm的一般分(fen)析試(shi)樣，可能時，制(zhi)備(bei)成小(xiao)于(yu)0.5mm或小(xiao)于(yu)0.2mm的一般分(fen)析試(shi)樣，以保證樣品完全燒和(he)測定結果(guo)滿(man)足方(fang)精密度要(yao)求。
試(shi)(shi)樣(yang)應(ying)(ying)充(chong)分(fen)(fen)混勻,并(bing)與實驗室環境達到濕度平衡。為了(le)能對分(fen)(fen)析試(shi)(shi)樣(yang)進行正(zheng)確的(de)水(shui)(shui)分(fen)(fen)校正(zheng)，應(ying)(ying)該在稱(cheng)量(liang)發熱量(liang)試(shi)(shi)樣(yang)時同時稱(cheng)出水(shui)(shui)分(fen)(fen)測(ce)定試(shi)(shi)樣(yang)，并(bing)盡快進行水(shui)(shui)分(fen)(fen)測(ce)定(測(ce)定程(cheng)序見GB/T28731)。
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2023-11-28
