【華諾煤檢儀器】SN/T 1083.2-2002 焦炭中磷含量的測定方法
2023-03-30
SN/T 1083.2-2002焦炭中磷含量的測定
Determinafion of phosphorous content in coke
一、范圍
本標準(zhun)規定(ding)了焦炭中總磷(lin)測定(ding)方法的試劑、儀(yi)器(qi)設備、測定(ding)步驟、結果表達及精密度。
本標(biao)準適(shi)用于半(ban)焦(jiao)及焦(jiao)炭(tan)。
二、引(yin)用標準(zhun)
下列(lie)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)所(suo)(suo)包含的條文，通過在本(ben)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)中引用(yong)而構(gou)成為本(ben)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)的條文。本(ben)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)出版(ban)(ban)時(shi)，所(suo)(suo)示版(ban)(ban)本(ben)均為有(you)效(xiao)。所(suo)(suo)有(you)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)都會被修訂，使用(yong)本(ben)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)的各方(fang)應探討使用(yong)下列(lie)標(biao)(biao)(biao)準(zhun)(zhun)最新版(ban)(ban)本(ben)的可能(neng)性.
GB/T 1997-1989焦炭試(shi)樣的采取(qu)和制備(bei)
GB/T 2001-1991焦炭(tan)工(gong)業(ye)分析測定方法
三、方法提要
試樣經灰化后(hou)用氫氟酸(suan)一硫酸(suan)分解、脫(tuo)除二氧化硅，然后(hou)加入(ru)鉬酸(suan)銨和抗壞血酸(suan)，生成磷鉬藍，進行比色測定。
四(si)、試劑
本(ben)標準除特殊規定外均使用(yong)(yong)分(fen)析(xi)純(chun)試劑，所用(yong)(yong)的水均為蒸(zheng)餾水或(huo)同(tong)等(deng)純(chun)度的水。
4.1氫氟酸(GB/T 620)：質量分數為40%以上。
4.2硫酸：c(1/2H2SO4)=10mol/L,量取濃硫酸(GB/T 625)278mL緩慢加入水中，邊加邊攪拌(ban)，然(ran)后(hou)用水稀釋至(zhi)1000 mL。
4.3鉬酸銨(an)溶液：稱(cheng)取60g鉬酸銨(an)(GB/T 657)溶于1000mL水中(zhong)。
4.4抗壞血酸溶(rong)(rong)液：稱(cheng)取抗壞血酸5g,溶(rong)(rong)于100mL水中，現(xian)用現(xian)配。
4.5酒石酸(suan)銻鉀溶液：稱(cheng)取酒石酸(suan)銻鉀0.34g溶于250mL水中。
4.6試劑溶(rong)(rong)液(ye)：將25 mL硫酸(suan)(4.2)，10mL鉬酸(suan)銨溶(rong)(rong)液(ye)(4.3)，10mL抗壞血(xue)酸(suan)溶(rong)(rong)液(ye)(4.4)和5ml酒石酸(suan)銻鉀(jia)溶(rong)(rong)液(ye)(4.5)，混勻，現用現配。
4.7磷標準溶(rong)液(ye)(ye)(0.100g/L)：準確稱取在(zai)110℃下烘干1h的優級純磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.4392g(精確到0.0001g)溶(rong)于水中，溶(rong)液(ye)(ye)定量(liang)移入1000mL容量(liang)瓶中，稀釋至刻度并搖勻。
1mL本標準溶液含磷0.100mg。
4.8磷工作標準溶液(ye)(1μg/mL)
準(zhun)確移取10mL磷標準(zhun)溶液(4.7)于(yu)1000mL容量瓶(ping)中，稀釋至(zhi)刻度并搖勻(yun)，現用現配。
1 mL本標(biao)準溶液含磷1μg。
五、儀(yi)器設備
5.1分析(xi)天平：感量0.0001g。
5.2馬(ma)弗爐(lu)：帶有調溫和(he)通風(feng)裝(zhuang)置，能(neng)保持815℃±10℃。
5.3分光光度(du)計或光電比(bi)色計。
5.4鉑或聚四氟乙烯皿：容量為30mL-40mL。
5.5電熱板(ban)：能控溫(wen)在150℃-400℃
六、試樣制備
焦(jiao)炭(tan)應(ying)是分(fen)析試(shi)樣，符(fu)合(he)GB/T 1997-1989《焦(jiao)炭(tan)試(shi)樣的采取及(ji)(ji)制備》及(ji)(ji)GB/T 2001-1991《焦(jiao)炭(tan)工業(ye)分(fen)析測定方(fang)法》中(zhong)對分(fen)析樣品的要求。
七、步(bu)驟(zou)
7.1按(an)照GB/T 2001的要求，準(zhun)確測定焦炭的灰分，并(bing)同時制備灰樣。
7.2在鉑金(或(huo)聚(ju)四氟(fu)乙烯)皿中(zhong)稱取約。0.1g-0.05g灰(hui)樣(yang)，(精確到0.0001g)，加(jia)(jia)入2.0 mL硫酸溶(rong)液(4.2)和約5mL氫氟(fu)酸溶(rong)液(4.1)于電熱(re)(re)板(ban)上加(jia)(jia)熱(re)(re)蒸(zheng)發(fa)(控溫約150℃)直到氫氟(fu)酸的白(bai)煙冒盡(jin)。冷(leng)卻(que)，再加(jia)(jia)入硫酸溶(rong)液(4.2)0.5mL，加(jia)(jia)熱(re)(re)繼續蒸(zheng)發(fa)，直到白(bai)煙冒盡(jin)(但不要完(wan)全(quan)干涸)。冷(leng)卻(que)，加(jia)(jia)入20mL水并(bing)加(jia)(jia)熱(re)(re)至(zhi)近(jin)沸，所有的浸取物都進(jin)入溶(rong)液中(zhong)，冷(leng)卻(que)，將溶(rong)液移(yi)至(zhi)100mL的容量瓶中(zhong)，用水稀釋至(zhi)刻(ke)度。搖勻，備用。
7.3按7.2步驟制備空白溶液(ye)。
7.4吸(xi)取上清液(ye)(7.2)10mL、空(kong)白(bai)溶液(ye)(7.3)10mL和標準溶液(ye)(4.8)10mL分別于50mL容量瓶中，同(tong)時(shi)做試劑空(kong)白(bai)。
注：校正線性范圍為0-30μg，所(suo)取(qu)溶液磷(lin)含量應在該范圍內。
7.5用移液管分別向每(mei)一個容量瓶(ping)中(zhong)加5mL試劑溶液(4.6)，用水稀釋(shi)至刻(ke)度(du)，混合(he)均勻(yun)，靜置20min，然后移讓10mm-30mm的比色(se)皿內。在分光(guang)光(guang)度(du)計(ji)(或比色(se)計(ji))上(shang)，于(yu)710nm波長處以(yi)水為參比，測(ce)定其(qi)吸光(guang)度(du)。
八、結果(guo)計算(suan)
磷的質量分數按(1)式(shi)計算(suan):
CP-6000煤炭(tan)磷測定儀
煤中磷的測定方(fang)法有很多，如(ru)容量法，磷鉬(mu)藍分光(guang)光(guang)度法，ICP-AES法等，其中，磷鉬(mu)藍分光(guang)光(guang)度法具有靈敏度高、測定結果準確，干擾元(yuan)素(su)易(yi)于(yu)分離和消除等特點(dian)用于(yu)微量磷的分析。
磷鉬藍分(fen)光(guang)光(guang)度法測定煤中磷的基本原理(li)：將煤樣(yang)灰化后，用(yong)氫氟酸(suan)(suan)(suan)一(yi)硫醣氧(yang)化硅(Si02)，使煤灰中的磷變成正(zheng)磷酸(suan)(suan)(suan)(H3 P04)，然后加入鉬酸(suan)(suan)(suan)銨、抗蚜酸(suan)(suan)(suan)銻鉀，在酸(suan)(suan)(suan)性(xing)溶液中正(zheng)磷酸(suan)(suan)(suan)(H3 P04)與鉬酸(suan)(suan)(suan)生成磷鉬酸(suan)(suan)(suan)，用(yong)抗壞血酸(suan)(suan)(suan)還(huan)原鉬酸(suan)(suan)(suan)絡(luo)合物。當(dang)磷含(han)量較低時(shi)，其顏色深度與磷含(han)量成正(zheng)比。
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