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【華諾煤檢儀器】SN/T 1083.2-2002 焦炭中磷含量的測定方法
2023-03-30
SN/T 1083.2-2002焦炭中磷含量的測定
Determinafion of phosphorous content in coke
一、范圍
本標準規(gui)定了焦炭(tan)中(zhong)總磷測(ce)定方法的(de)試(shi)劑(ji)、儀器設備、測(ce)定步(bu)驟、結果表達及精密度。
本標準適用于半焦及焦炭。
二、引用標準
下(xia)列(lie)標(biao)準(zhun)所(suo)包含的條(tiao)(tiao)文(wen),通過在(zai)本(ben)標(biao)準(zhun)中引用(yong)而構(gou)成為本(ben)標(biao)準(zhun)的條(tiao)(tiao)文(wen)。本(ben)標(biao)準(zhun)出版(ban)時,所(suo)示版(ban)本(ben)均為有效。所(suo)有標(biao)準(zhun)都會被(bei)修訂,使(shi)用(yong)本(ben)標(biao)準(zhun)的各(ge)方(fang)應探(tan)討(tao)使(shi)用(yong)下(xia)列(lie)標(biao)準(zhun)最新版(ban)本(ben)的可能(neng)性.
GB/T 1997-1989焦炭試樣的采取和制(zhi)備
GB/T 2001-1991焦(jiao)炭工業分(fen)析測定(ding)方法
三、方法提要
試樣經灰化后用氫氟酸一(yi)硫酸分解、脫除二氧化硅,然后加入(ru)鉬酸銨(an)和抗壞血酸,生成磷鉬藍,進(jin)行比色測定。
四、試劑
本標準除特殊規定外均使(shi)用分析(xi)純(chun)試劑,所用的(de)水均為蒸餾水或同等純(chun)度(du)的(de)水。
4.1氫氟酸(GB/T 620):質量分數(shu)為40%以上。
4.2硫酸(suan):c(1/2H2SO4)=10mol/L,量取濃硫酸(suan)(GB/T 625)278mL緩慢加入水(shui)中,邊加邊攪拌(ban),然后用(yong)水(shui)稀釋至1000 mL。
4.3鉬酸(suan)銨(an)溶液:稱取60g鉬酸(suan)銨(an)(GB/T 657)溶于1000mL水中。
4.4抗壞血酸溶液:稱取抗壞血酸5g,溶于100mL水中,現(xian)(xian)用現(xian)(xian)配。
4.5酒石(shi)酸銻(ti)鉀溶(rong)液:稱取(qu)酒石(shi)酸銻(ti)鉀0.34g溶(rong)于250mL水中。
4.6試劑溶(rong)液(ye):將(jiang)25 mL硫酸(4.2),10mL鉬酸銨(an)溶(rong)液(ye)(4.3),10mL抗壞血酸溶(rong)液(ye)(4.4)和5ml酒石酸銻(ti)鉀溶(rong)液(ye)(4.5),混勻,現(xian)用(yong)現(xian)配。
4.7磷標準溶(rong)液(0.100g/L):準確(que)(que)稱(cheng)取(qu)在110℃下烘干1h的優級純(chun)磷酸二氫鉀(GB/T 1274)0.4392g(精(jing)確(que)(que)到0.0001g)溶(rong)于水中(zhong),溶(rong)液定量移(yi)入1000mL容(rong)量瓶(ping)中(zhong),稀釋至刻度并搖勻。
1mL本標準溶液(ye)含磷0.100mg。
4.8磷工作標準溶液(1μg/mL)
準(zhun)確移取10mL磷標準(zhun)溶液(4.7)于1000mL容量(liang)瓶中(zhong),稀釋至刻度并搖(yao)勻,現(xian)用現(xian)配。
1 mL本標準溶液(ye)含磷1μg。
五、儀器設備
5.1分析天(tian)平:感量(liang)0.0001g。
5.2馬弗爐(lu):帶有調溫和通風裝置(zhi),能保持(chi)815℃±10℃。
5.3分(fen)光光度計或(huo)光電比色計。
5.4鉑或(huo)聚四氟乙烯皿(min):容量為30mL-40mL。
5.5電(dian)熱板:能控溫在150℃-400℃
六、試樣(yang)制備
焦炭應是分析試樣(yang),符合GB/T 1997-1989《焦炭試樣(yang)的采取(qu)及制備》及GB/T 2001-1991《焦炭工業分析測定方(fang)法》中對分析樣(yang)品的要求。
七(qi)、步驟
7.1按照(zhao)GB/T 2001的要(yao)求,準確(que)測(ce)定焦炭的灰(hui)分,并(bing)同時(shi)制備灰(hui)樣。
7.2在鉑金(或聚四(si)氟(fu)(fu)乙烯)皿中(zhong)(zhong)稱取約。0.1g-0.05g灰樣,(精確(que)到(dao)0.0001g),加(jia)(jia)入(ru)2.0 mL硫(liu)酸(suan)溶(rong)(rong)液(4.2)和約5mL氫氟(fu)(fu)酸(suan)溶(rong)(rong)液(4.1)于電熱(re)(re)板(ban)上加(jia)(jia)熱(re)(re)蒸發(控溫約150℃)直到(dao)氫氟(fu)(fu)酸(suan)的(de)(de)白煙冒(mao)盡(jin)。冷(leng)卻,再加(jia)(jia)入(ru)硫(liu)酸(suan)溶(rong)(rong)液(4.2)0.5mL,加(jia)(jia)熱(re)(re)繼續(xu)蒸發,直到(dao)白煙冒(mao)盡(jin)(但不要完全干涸(he))。冷(leng)卻,加(jia)(jia)入(ru)20mL水并加(jia)(jia)熱(re)(re)至近沸,所(suo)有的(de)(de)浸(jin)取物都進入(ru)溶(rong)(rong)液中(zhong)(zhong),冷(leng)卻,將溶(rong)(rong)液移至100mL的(de)(de)容量瓶中(zhong)(zhong),用水稀釋至刻度。搖勻,備(bei)用。
7.3按(an)7.2步驟(zou)制備(bei)空白溶(rong)液。
7.4吸取(qu)上(shang)清液(ye)(7.2)10mL、空白溶液(ye)(7.3)10mL和標準溶液(ye)(4.8)10mL分別于50mL容量瓶中,同時做(zuo)試(shi)劑(ji)空白。
注:校正線性范圍為(wei)0-30μg,所取溶液磷(lin)含(han)量應在該范圍內(nei)。
7.5用移(yi)液管分別向每(mei)一個容量瓶(ping)中(zhong)加(jia)5mL試劑溶液(4.6),用水稀釋至刻度,混合均勻,靜(jing)置20min,然后移(yi)讓10mm-30mm的(de)比(bi)色皿(min)內。在分光(guang)光(guang)度計(ji)(或比(bi)色計(ji))上,于710nm波長處以(yi)水為(wei)參比(bi),測定其吸光(guang)度。
八(ba)、結(jie)果計算

磷的質量分(fen)數按(1)式計算(suan):

CP-6000煤炭磷測(ce)定


煤中磷(lin)的(de)測定方法(fa)有很多,如容量法(fa),磷(lin)鉬(mu)藍分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa),ICP-AES法(fa)等,其中,磷(lin)鉬(mu)藍分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa)具有靈敏(min)度(du)高、測定結果準確,干擾元素易于(yu)分(fen)離和消除等特(te)點(dian)用于(yu)微(wei)量磷(lin)的(de)分(fen)析(xi)。
磷(lin)鉬(mu)藍分(fen)光光度(du)法測定煤(mei)中(zhong)磷(lin)的(de)基本原理:將煤(mei)樣(yang)灰(hui)(hui)化(hua)后,用氫(qing)氟酸一硫醣(tang)氧化(hua)硅(Si02),使(shi)煤(mei)灰(hui)(hui)中(zhong)的(de)磷(lin)變(bian)成(cheng)正磷(lin)酸(H3 P04),然(ran)后加(jia)入鉬(mu)酸銨、抗(kang)蚜(ya)酸銻(ti)鉀,在酸性(xing)溶液中(zhong)正磷(lin)酸(H3 P04)與鉬(mu)酸生(sheng)成(cheng)磷(lin)鉬(mu)酸,用抗(kang)壞血酸還原鉬(mu)酸絡合物。當磷(lin)含量(liang)較低時,其顏色(se)深度(du)與磷(lin)含量(liang)成(cheng)正比。
本文由鶴壁華諾煤檢儀器整理編輯,僅供廣大煤質化驗工作者學習參考!

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