GB/T 211-2017代替GB/T 211-2007

煤中全水分的測定方法

1 范圍(wei)

本(ben)標準定(ding)了(le)測定(ding)煤中(zhong)全水分的方法提要(yao)、試劑和材料、儀(yi)器設備、樣品、測定(ding)步驟、結果計算、方法精密度和試驗報告(gao)。

本(ben)標(biao)準規定的(de)氮氣干燥法(fa)（方(fang)(fang)法(fa)A1方(fang)(fang)法(fa)B1)適用(yong)于(yu)所有煤種，空(kong)氣干燥法(fa)（方(fang)(fang)法(fa)A2和方(fang)(fang)法(fa)B2）適用(yong)于(yu)煙煤（易氧化(hua)的(de)煤除外）和無煙煤。

本標準方法(fa)A1作(zuo)為仲載方法(fa)。

注：本(ben)標準(zhun)還(huan)出了用于全水分(fen)快速測定(ding)的微波干燥法(fa)，微波干燥法(fa)適用于煙煤和褐煤，參(can)見附錄A。

2 規范性引用文(wen)件(jian)

下列文(wen)件對(dui)于本(ben)(ben)文(wen)件的應用(yong)是(shi)必不(bu)可少(shao)的。凡是(shi)注日(ri)期的引(yin)用(yong)文(wen)件，僅(jin)注日(ri)期的版本(ben)(ben)適(shi)用(yong)于本(ben)(ben)文(wen)件。凡是(shi)不(bu)注日(ri)期的引(yin)用(yong)文(wen)件，其(qi)最新版本(ben)(ben)（包所有的修改單(dan)）適(shi)用(yong)于本(ben)(ben)文(wen)件。

GB/T212 煤的(de)工業分析方(fang)法

GB/T 474 煤樣的制備方法(fa)

GB/T 19494.2 煤(mei)炭機械(xie)化(hua)采樣(yang) 第(di)2分：煤(mei)樣(yang)的制(zhi)備

3 方法提(ti)要

3.1 方法(fa)A（兩步法(fa)）

3.1.1 方法A1：氮(dan)氣干燥

稱取一定(ding)量的13mm試樣(yang)(yang)，在(zai)溫度不(bu)高于40℃的環境下干(gan)燥到(dao)質量恒定(ding)，再(zai)將干(gan)燥后(hou)的試樣(yang)(yang)破碎(sui)到(dao)標稱最大粒(li)度3mm，于105℃~110℃下，在(zai)氮氣流中干(gan)燥到(dao)質量恒定(ding)。根(gen)據試樣(yang)(yang)經兩步干(gan)燥后(hou)的質量損(sun)失計算出(chu)全水分。

3.1.2 方法(fa)A2：空氣(qi)干量(liang)

稱(cheng)一定量(liang)的13mm試(shi)樣，在溫度(du)不(bu)高于(yu)40℃的環境下干(gan)(gan)燥到質(zhi)(zhi)量(liang)恒(heng)定，再(zai)將干(gan)(gan)燥后的試(shi)樣破碎到標稱(cheng)最大粒度(du)3mm，于(yu)105℃~110℃下，在空氣流中干(gan)(gan)燥到質(zhi)(zhi)量(liang)恒(heng)定，根(gen)據試(shi)樣經兩(liang)步干(gan)(gan)燥后的質(zhi)(zhi)量(liang)損失計算(suan)出全水分。

3.2 方法(fa)B（一步法(fa)）

3.2.1 方法B1：氮氣干(gan)燥

稱取(qu)一定(ding)量的6mm(或(huo)13mm)試樣(yang)，105℃~110℃下(xia)，在氮氣流中干燥(zao)到質(zhi)量恒定(ding)，根據試樣(yang)干燥(zao)后的質(zhi)量損失(shi)計算出全水分(fen)。

3.2.2 方法B2：空氣干(gan)燥

稱取一(yi)定量約13mm(或6mm)試(shi)樣，105℃~110℃下(xia)，在空氣流中(zhong)干(gan)燥到質量恒定，根據試(shi)樣干(gan)燥后的(de)質量損失計算出全(quan)水分。

4 試劑和材料(liao)

4.1 無水氯(lv)化鈣：化學純，粒狀。

4.2變色破膠：工業(ye)品(pin)。

4.3氮(dan)氣：純度≥99. 9%,含氧量＜0. 01%.

4.4淺盤(pan)：由(you)搪瓷、不(bu)銹鋼、鍍(du)鋅鐵(tie)板或鋁板等耐熱、耐腐性材料制成，其規格應能容納500g試樣，且單位面積符合不(bu)超(chao)過(guo)能過(guo)1g/c㎡。

4.5 玻璃稱量(liang)瓶：直徑70mm，35mm~40mm。并(bing)帶(dai)有嚴密的(de)磨口蓋。

4.6 取樣器具：適用于13mm或6mm試樣，開口尺寸至少為相(xiang)應粒度的3倍。

5 儀器設備(bei)

5.1 空氣(qi)(qi)干燥箱：帶有(you)自動控(kong)(kong)溫和鼓風(feng)裝置，能控(kong)(kong)制溫度在30℃~40℃和105℃~110℃范圍內(nei)，有(you)氣(qi)(qi)體(ti)進、出口，有(you)足夠的換氣(qi)(qi)量，每小時可換氣(qi)(qi)5次上。

5.2 通氮干燥箱(xiang)：帶自動控溫裝(zhuang)置，能(neng)保(bao)持溫度在(zai)105℃~110℃范(fan)圍內，可容納適量(liang)的(de)稱量(liang)瓶，且(qie)具有(you)較小的(de)自由空間，有(you)氧(yang)氣進、出口，每小時可換氣15次以上。

5.3 分析(xi)天(tian)平：分度(du)值0. 001g。

5.4 工業天(tian)平，分度值0. 1g。

5.5 干燥(zao)器，內裝變色硅膠或(huo)粒狀無水氯化鈣

5.6 流量計(ji)：量程(cheng)100mL/min~1000mL/min.

5.7 干(gan)燥塔：容量250mL，內裝變色(se)硅膠(jiao)或粒狀無(wu)水氯化鈣。

6 樣品

6.1 按(an)照GB/T 474或GB/T19494.2的規定制備出全(quan)(quan)(quan)水(shui)(shui)分(fen)試樣(yang)，其(qi)中(zhong)13mm的全(quan)(quan)(quan)水(shui)(shui)分(fen)試樣(yang)不少于3kg；6mm的全(quan)(quan)(quan)水(shui)(shui)分(fen)試樣(yang)不少于1.25kg。

6.2 在(zai)測定(ding)(ding)全水(shui)分(fen)之前，應首先檢查煤樣(yang)容(rong)器的密(mi)封(feng)情況。然后(hou)將(jiang)其表面(mian)擦(ca)拭干凈，稱(cheng)重，稱(cheng)準到總質(zhi)(zhi)量的0.1%，并(bing)(bing)與容(rong)器標簽(qian)所注(zhu)(zhu)明的質(zhi)(zhi)量進行核對(dui)。如(ru)果(guo)(guo)發生質(zhi)(zhi)量損(sun)失(shi)(shi)(shi)，并(bing)(bing)且能確定(ding)(ding)煤樣(yang)在(zai)運送(song)和儲(chu)存過程中沒有損(sun)失(shi)(shi)(shi)時，應將(jiang)減少的質(zhi)(zhi)量作(zuo)為煤樣(yang)的水(shui)分(fen)損(sun)失(shi)(shi)(shi)量，計算水(shui)分(fen)損(sun)失(shi)(shi)(shi)百分(fen)率，并(bing)(bing)按7.3所述進行水(shui)分(fen)損(sun)失(shi)(shi)(shi)補正(zheng)。如(ru)果(guo)(guo)質(zhi)(zhi)量損(sun)失(shi)(shi)(shi)大于1.0%時，則(ze)不可進行水(shui)分(fen)損(sun)失(shi)(shi)(shi)補正(zheng)，在(zai)報告結果(guo)(guo)時，應注(zhu)(zhu)明“未經(jing)水(shui)分(fen)損(sun)失(shi)(shi)(shi)補正(zheng)”，并(bing)(bing)將(jiang)容(rong)器標簽(qian)和密(mi)封(feng)情況一并(bing)(bing)報告。

6.3 稱取(qu)試樣之前，應將密封容器中的試樣充分混合(he)均勻（混合(he)時間不少于1mim)。

7 測定步驟(zou)

7.1 方法(fa)A（兩步法(fa)）

7.1.1 外在水分(fen)（方(fang)法A1和A2,空氣干(gan)燥）

在預先干燥和已(yi)稱(cheng)量(liang)過(guo)的(de)淺盤內迅速稱(cheng)13mm的(de)試樣490g~~510g(稱(cheng)準至0. 1g),平攤在淺盤中(zhong)，于(yu)環境溫度(du)或不(bu)高于(yu)40℃的(de)空(kong)氣(qi)干燥中(zhong)干燥到質(zhi)量(liang)恒定（連(lian)續干燥1h，質(zhi)量(liang)變化不(bu)超過(guo)0. 5g）。

記(ji)錄恒定后(hou)的(de)質量（稱準至0. 1g）。對于使(shi)用空氣干燥箱(xiang)干燥的(de)情況，稱量前需使(shi)試樣(yang)在試驗(yan)室環境中重新達到濕度平衡。

按(an)式（1）計算外在(zai)水分：

          m1

Mf＝————×100     （1）

         m

式中：

Mf—試(shi)樣的外在本分(fen)，％；

m—稱取的(de)13mm試樣質量，單位為克（g）；

m1－試樣干燥后的(de)質(zhi)量損失，單位(wei)為克（g）。

7.1.2 內在水分(fen)（方法(fa)A1，通氮干(gan)燥）

7.1.2.1 將測定外(wai)在(zai)(zai)水分后的試樣立即破碎(sui)到標稱(cheng)最大(da)粒度(du)3mm，在(zai)(zai)預(yu)先干燥和(he)已稱(cheng)量(liang)(liang)過的稱(cheng)量(liang)(liang)瓶內迅(xun)速稱(cheng)取9g~11g試樣（稱(cheng)準至0.001g），平攤在(zai)(zai)稱(cheng)量(liang)(liang)瓶中。

7.1.2.2 打開稱瓶(ping)量瓶(ping)蓋，放入預先通(tong)入經干(gan)(gan)燥塔干(gan)(gan)燥的氮氣并(bing)已加熱到105℃~110℃的通(tong)氮氣干(gan)(gan)燥箱中，煙煤(mei)干(gan)(gan)燥1.5h，褐煤(mei)和(he)和(he)無煙煤(mei)干(gan)(gan)燥2h。

7.1.2.3 從(cong)干燥(zao)箱中(zhong)取出稱(cheng)量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中(zhong)放置約5min，然后放入干燥(zao)器中(zhong)，冷卻到室溫（約20min），稱(cheng)量（稱(cheng)準(zhun)至0. 001g）。

7.1.2.4 進行(xing)檢查性(xing)干燥，每次(ci)30min，直到連續(xu)兩次(ci)干燥試樣的質(zhi)(zhi)量減少不超過0. 01g或(huo)質(zhi)(zhi)量增加時(shi)(shi)為(wei)，在后一種情況下(xia)，采用質(zhi)(zhi)量增加前一次(ci)的質(zhi)(zhi)量作(zuo)為(wei)計算依據(ju)。內在水分(fen)在2.0%以下(xia)時(shi)(shi)，不必進行(xing)檢查性(xing)干燥。

7.1.2.5 按(an)式（2）計算內在(zai)水分：

            m3

Minh＝——×100   （2）

     ;     m2

式(shi)中：

Minh——試樣的內在水分(fen)，％；

m2－稱取的(de)試(shi)樣質(zhi)量，單(dan)位(wei)為克（g）；

m3－試(shi)樣干燥后的質(zhi)量損失，單(dan)位(wei)為克(ke)（g）。

7.1.3 內在水(shui)分（方法(fa)A2,空氣(qi)干燥）

除(chu)將通氮(dan)氣干燥(zao)箱改為空氣干燥(zao)箱外，其(qi)他操作步(bu)驟(zou)按7.1.2的(de)規定(ding)進行。

7.1.4 結(jie)果計算(suan)

按式（3）計算(suan)煤中(zhong)全水分：

              100-Mf

Mt=Mf ＋—————×Minh     （3）

                100

式中：

Mt—煤中(zhong)全水分，％

Mf—試樣的外在本分(fen)，％；

Minh—試樣的內在水分，％。

如試驗證明，按(an)GB/T212測(ce)定一(yi)(yi)般(ban)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)試驗煤(mei)樣(yang)水(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)（Mad）與(yu)按(an)本標準測(ce)定內在水(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)（Minh）相(xiang)同，則(ze)可用前者(zhe)代替后者(zhe)。對某些特殊煤(mei)中，按(an)本標準測(ce)定的(de)全水(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)會低于按(an)GB/T 212 測(ce)定的(de)一(yi)(yi)般(ban)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)試驗煤(mei)樣(yang)水(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)，此(ci)時應用兩(liang)步法測(ce)定全水(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)，并用一(yi)(yi)般(ban)分(fen)(fen)(fen)(fen)析(xi)試檢煤(mei)樣(yang)水(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)代替內在水(shui)(shui)(shui)分(fen)(fen)(fen)(fen)。

7. 2 方(fang)法B（一步法）

7.2.1 方(fang)法B1（通氮干(gan)燥）

7.2.1.1 在預先干燥(zao)和已稱(cheng)(cheng)量(liang)過的(de)(de)稱(cheng)(cheng)量(liang)瓶(ping)內迅速稱(cheng)(cheng)取6mm的(de)(de)試(shi)樣10g~12g(稱(cheng)(cheng)準至0. 001g），平(ping)攤在稱(cheng)(cheng)量(liang)瓶(ping)中。

7.2.1.2 打開(kai)稱量瓶(ping)蓋，放入(ru)預先(xian)通入(ru)干(gan)燥(zao)氮氣并(bing)已加熱(re)到105℃~110℃的通氮干(gan)燥(zao)箱(xiang)中，煙煤(mei)干(gan)燥(zao)2h，褐煤(mei)和無煙煤(mei)干(gan)燥(zao)3h。

7.2.1.3 從干燥(zao)箱(xiang)中取出(chu)稱量(liang)瓶，立即(ji)蓋上蓋，在空氣(qi)中放置約5min，然后放入干燥(zao)器中，冷卻到(dao)室溫（約20min），稱量(liang)（稱準至0. 001g）。

7.2.1.4 進行檢查性干燥，每(mei)次30min，直到連(lian)續兩(liang)次干燥試樣的(de)質(zhi)量(liang)(liang)減少不超過(guo)0. 01g或(huo)質(zhi)量(liang)(liang)增加時為(wei)止(zhi)，在(zai)后(hou)一(yi)種情(qing)況下，采(cai)用質(zhi)量(liang)(liang)增加前一(yi)次的(de)質(zhi)量(liang)(liang)作(zuo)為(wei)計算依據(ju)。

7.2.2 方法B2（空氣干燥）

7.2.2.1  13mm試樣全水分

7.2.2.1.1 在預先干燥(zao)和(he)已(yi)稱量過的(de)淺盤(pan)(pan)內迅速稱取13mm的(de)試(shi)樣490g~510g(稱準至0. 1g），平攤在淺盤(pan)(pan)中。

7.2.2.1.2 將淺盤放入預先(xian)加(jia)熱到105℃~110℃的空氣干(gan)燥(zao)(zao)箱(xiang)中，在(zai)鼓(gu)風條件下，煙煤(mei)是2h,無煙煤(mei)干(gan)燥(zao)(zao)3h。

7.2.2.1.3 將淺盤(pan)取出，趁(chen)熱(re)稱(cheng)(cheng)量（稱(cheng)(cheng)準至0. 1g）。

7.2.2.1.4 進行(xing)檢查性干燥，每次30mim，直到連續兩次干燥試樣的(de)質量(liang)(liang)(liang)減少不超過(guo)0. 5g或質量(liang)(liang)(liang)增(zeng)加時為止(zhi)。在后一種情(qing)況下(xia)，采用質量(liang)(liang)(liang)增(zeng)加的(de)一次的(de)質量(liang)(liang)(liang)作(zuo)為計算依據(ju)。

7.2.22  6mm試樣(yang)的全水分

除將通氮干燥(zao)箱改(gai)為空氣干燥(zao)箱外，其他操作步驟同(tong)7. 2. 1。

7. 2. 3 結果(guo)計算

按式（4）計算中全水分：

      ;    m4

Mt＝—————×100     （4）

         ;   m

式中，

Mt—煤中全(quan)水分(fen)，％；

m—稱取的試樣質量，單位為克（g）；

m4—試(shi)樣干燥后的質(zhi)量損失，單位(wei)為(wei)克（g）。

7. 3 試樣水分(fen)損失(shi)補(bu)正

需(xu)進行水分補正時，則按式（5）求(qiu)出補正后的全(quan)水分值。

           ;     ; 100－M1

M＇t＝M1＋—————×Mt     （5）

   ;    ;             100

式中：

M＇t—補正后的煤中全(quan)水分，％；

M1—試(shi)樣的水(shui)分(fen)損失，％；

Mt—按(an)式（3）或(huo)式（4）計算得出的全(quan)水(shui)分，％。

7. 4制樣過程(cheng)空氣(qi)干燥的水(shui)分損失補(bu)正

如在(zai)制備全(quan)水分試(shi)樣前，對煤樣進行了空氣干燥，造成煤樣質(zhi)量損(sun)失，則按(an)式(shi)（6）求(qiu)出補正后(hou)的全(quan)水分值。

                100－X

M "t＝X＋—————×M     （6）

         ;           100

式中(zhong)：

M "t—補(bu)正后的全水分。％;

X—制樣(yang)中空氣干燥時煤樣(yang)的質量損失率，％；

M—按7. 2. 3或(huo)7. 3中計算的全水分，％。

8 方法的精密度

全水分測定的重(zhong)復性限應符合表1的規定。

表(biao)1 全水分測(ce)定結果的重(zhong)復性限(xian)

全(quan)水分(fen)（Mt）/%    ＜10.0     ≥10.0

重復性限/%        0.4         0.5

9 試驗報告

試驗報告應至少(shao)包括以(yi)下信息：

—試樣編(bian)號；

—依(yi)據標準；

—使用的方法；

—試驗結果；

—與標準(zhun)的任何偏高(gao)；

—試驗中(zhong)出現的異常現象(xiang)；

—試驗日期。

附(fu)錄(lu)A（資料性附(fu)錄(lu)）

微波干燥法測定煤中全水分

A.1 方(fang)法提要

稱取一定量(liang)的6mm試樣，于微波爐內(nei)。煤中水(shui)分(fen)子在微波發生(sheng)器的交(jiao)變電場(chang)作用下，高速震動產生(sheng)摩擦熱(re)，使(shi)水(shui)分(fen)迅速蒸發。根據試樣干燥后的質量(liang)損失計算(suan)出(chu)全水(shui)分(fen)。

A2 儀器設備

A.2. 1 微(wei)波干燥水分測定儀：微(wei)波輻(fu)射(she)時間可控。試(shi)樣放置區微(wei)波輻(fu)射(she)均勻，經試(shi)驗證(zheng)明測定結(jie)果與(yu)方法A1的測定結(jie)果一致。

A.2. 2 玻璃稱量瓶：應符合5. 4。

A.2. 3 干燥器：應符(fu)合5. 7。

A.2. 4 分析天平：應符(fu)合5. 5.

A3 測定步驟(zou)

A.3. 1 按微波干燥水(shui)分測(ce)定儀說(shuo)明書進行準備和調(diao)節(jie)。

A.3. 2 在預(yu)先(xian)干燥(zao)和(he)已(yi)稱(cheng)量(liang)過稱(cheng)量(liang)瓶(ping)內(nei)迅速稱(cheng)取6mm試樣(yang)10g~12g(稱(cheng)準至0. 001g),平攤在稱(cheng)量(liang)瓶(ping)中(zhong)。

A.3. 3 打開稱量瓶(ping)蓋，放入測定儀(yi)的工(gong)作區內。

A.3. 4 關(guan)上(shang)門，接通電源，儀(yi)器按先(xian)設定的程序工(gong)作，直到(dao)工(gong)作程序結束。

A.3. 5 打開門，取出稱(cheng)量(liang)瓶，立即蓋(gai)上蓋(gai)，在空氣(qi)中(zhong)放(fang)置約(yue)5min,然后放(fang)入干燥器中(zhong)，冷卻到(dao)室溫（約(yue)20min）,稱(cheng)量(liang)（稱(cheng)準至0. 001g）。如果(guo)儀器有自動稱(cheng)量(liang)裝量(liang)，則(ze)不必取出稱(cheng)量(liang)。

A.4 結果計(ji)算

按7. 2. 3的(de)規定進(jin)行，或從(cong)儀(yi)器的(de)顯示器上直接讀取(qu)全水分值。