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【華諾電子丨煤炭檢驗國標】煤的全水和分析水測定的國家標準
2022-12-27

GB/T 211-2017代替GB/T 211-2007

煤中全水分的測定方法

1 范圍

本(ben)標準定(ding)了測定(ding)煤中全水分的(de)方(fang)法提要、試劑和(he)材料、儀器設備、樣品、測定(ding)步驟(zou)、結果計算(suan)、方(fang)法精密度和(he)試驗報告。

本標準(zhun)規定的(de)(de)氮氣(qi)干(gan)燥法(fa)(fa)(fa)(fa)(方法(fa)(fa)(fa)(fa)A1方法(fa)(fa)(fa)(fa)B1)適用于所(suo)有(you)煤種(zhong),空氣(qi)干(gan)燥法(fa)(fa)(fa)(fa)(方法(fa)(fa)(fa)(fa)A2和方法(fa)(fa)(fa)(fa)B2)適用于煙煤(易氧化的(de)(de)煤除(chu)外)和無煙煤。

本標準方(fang)法A1作(zuo)為(wei)仲載方(fang)法。

注:本標準(zhun)還出了用于全水分快速測定的微波干(gan)燥法(fa),微波干(gan)燥法(fa)適用于煙煤和褐煤,參(can)見附(fu)錄A。


2 規范性引用文件(jian)

下列文件(jian)對(dui)于本文件(jian)的應(ying)用(yong)(yong)是必不(bu)可少的。凡(fan)是注日(ri)(ri)期(qi)的引用(yong)(yong)文件(jian),僅注日(ri)(ri)期(qi)的版(ban)本適用(yong)(yong)于本文件(jian)。凡(fan)是不(bu)注日(ri)(ri)期(qi)的引用(yong)(yong)文件(jian),其最新版(ban)本(包所有的修改單)適用(yong)(yong)于本文件(jian)。

GB/T212 煤的工業(ye)分析方法

GB/T 474 煤樣的(de)制備方法

GB/T 19494.2 煤炭機械化(hua)采樣 第2分(fen):煤樣的制備


3 方法提要

3.1 方法A(兩步法)

3.1.1 方法A1:氮氣干燥

稱取一定量(liang)的(de)13mm試(shi)樣,在溫度不高于40℃的(de)環境(jing)下干(gan)燥到(dao)(dao)質量(liang)恒定,再將干(gan)燥后(hou)的(de)試(shi)樣破碎到(dao)(dao)標稱最大(da)粒度3mm,于105℃~110℃下,在氮氣流中(zhong)干(gan)燥到(dao)(dao)質量(liang)恒定。根據試(shi)樣經兩(liang)步干(gan)燥后(hou)的(de)質量(liang)損失計(ji)算出全水分。

3.1.2 方法A2:空(kong)氣干量(liang)

稱一定量(liang)的13mm試(shi)樣,在溫度(du)不高于(yu)40℃的環(huan)境下干燥(zao)到質量(liang)恒(heng)定,再將(jiang)干燥(zao)后的試(shi)樣破碎(sui)到標稱最大粒(li)度(du)3mm,于(yu)105℃~110℃下,在空氣流中干燥(zao)到質量(liang)恒(heng)定,根據試(shi)樣經(jing)兩步干燥(zao)后的質量(liang)損失(shi)計(ji)算出(chu)全水分。

3.2 方法B(一(yi)步法)

3.2.1 方法B1:氮氣干燥

稱取一定(ding)量(liang)的(de)6mm(或13mm)試(shi)(shi)樣(yang),105℃~110℃下,在氮氣流中干燥到質量(liang)恒定(ding),根據試(shi)(shi)樣(yang)干燥后的(de)質量(liang)損(sun)失(shi)計(ji)算(suan)出全水分。

3.2.2 方(fang)法B2:空氣干燥

稱(cheng)取一定量(liang)約13mm(或6mm)試樣,105℃~110℃下,在空氣(qi)流中干燥(zao)到質量(liang)恒(heng)定,根據(ju)試樣干燥(zao)后的質量(liang)損失計算(suan)出全(quan)水(shui)分。


4 試劑和材料

4.1 無水(shui)氯化(hua)鈣:化(hua)學純,粒狀。

4.2變色(se)破膠:工業品。

4.3氮氣:純度≥99. 9%,含氧量(liang)<0. 01%.

4.4淺盤:由搪(tang)瓷、不銹鋼、鍍鋅鐵板(ban)或鋁板(ban)等耐熱(re)、耐腐性材料制成,其規格應能容納500g試(shi)樣(yang),且單(dan)位(wei)面積符合不超過(guo)(guo)能過(guo)(guo)1g/c㎡。

4.5 玻璃稱量瓶:直(zhi)徑70mm,35mm~40mm。并帶有嚴(yan)密的磨口蓋。

4.6 取樣器具:適用(yong)于13mm或6mm試(shi)樣,開口尺寸(cun)至(zhi)少為相應粒度的(de)3倍。


5 儀器設備

5.1 空氣干燥箱:帶有(you)自(zi)動控溫和(he)(he)鼓(gu)風裝置,能控制溫度在(zai)30℃~40℃和(he)(he)105℃~110℃范圍內,有(you)氣體(ti)進、出口,有(you)足夠的換氣量(liang),每小時可換氣5次上。

5.2 通氮(dan)干(gan)燥箱(xiang):帶(dai)自動控溫裝置,能保持溫度(du)在105℃~110℃范(fan)圍(wei)內,可(ke)容納(na)適量的(de)稱量瓶,且具有較小的(de)自由空間,有氧氣進、出口,每小時可(ke)換氣15次以(yi)上。

5.3 分析天平(ping):分度(du)值0. 001g。

5.4 工業天平,分度值0. 1g。

5.5 干燥(zao)器,內裝(zhuang)變色硅膠(jiao)或粒狀無水(shui)氯化鈣(gai)

5.6 流量計:量程100mL/min~1000mL/min.

5.7 干燥塔:容量250mL,內裝變色(se)硅膠或粒狀無(wu)水(shui)氯化(hua)鈣。


6 樣品

6.1 按照GB/T 474或GB/T19494.2的(de)(de)規定制備出全水分試(shi)樣,其(qi)中13mm的(de)(de)全水分試(shi)樣不少于(yu)3kg;6mm的(de)(de)全水分試(shi)樣不少于(yu)1.25kg。

6.2 在(zai)測定全水(shui)(shui)分(fen)(fen)之前,應(ying)首先(xian)檢(jian)查煤(mei)樣(yang)容器的(de)(de)密封(feng)情況。然(ran)后將其表(biao)面擦(ca)拭干(gan)凈,稱重,稱準到總質(zhi)量的(de)(de)0.1%,并與(yu)容器標(biao)簽(qian)所注(zhu)明的(de)(de)質(zhi)量進行核對。如果發生質(zhi)量損(sun)失(shi),并且(qie)能確定煤(mei)樣(yang)在(zai)運送和(he)儲存過程中沒有損(sun)失(shi)時(shi)(shi),應(ying)將減少的(de)(de)質(zhi)量作為煤(mei)樣(yang)的(de)(de)水(shui)(shui)分(fen)(fen)損(sun)失(shi)量,計算水(shui)(shui)分(fen)(fen)損(sun)失(shi)百分(fen)(fen)率,并按(an)7.3所述進行水(shui)(shui)分(fen)(fen)損(sun)失(shi)補(bu)正(zheng)(zheng)。如果質(zhi)量損(sun)失(shi)大于1.0%時(shi)(shi),則不(bu)可(ke)進行水(shui)(shui)分(fen)(fen)損(sun)失(shi)補(bu)正(zheng)(zheng),在(zai)報告結果時(shi)(shi),應(ying)注(zhu)明“未經水(shui)(shui)分(fen)(fen)損(sun)失(shi)補(bu)正(zheng)(zheng)”,并將容器標(biao)簽(qian)和(he)密封(feng)情況一并報告。

6.3 稱(cheng)取試樣(yang)之(zhi)前,應將密封(feng)容(rong)器(qi)中的試樣(yang)充分混合均勻(混合時間不少于(yu)1mim)。


7 測定步驟

7.1 方法(fa)A(兩步法(fa))

7.1.1 外在水分(方法(fa)A1和A2,空(kong)氣干燥)

在(zai)預先干(gan)(gan)燥(zao)和已(yi)稱(cheng)量過(guo)的淺盤(pan)內迅速稱(cheng)13mm的試樣490g~~510g(稱(cheng)準至0. 1g),平攤在(zai)淺盤(pan)中,于環境(jing)溫度或(huo)不(bu)高于40℃的空氣干(gan)(gan)燥(zao)中干(gan)(gan)燥(zao)到(dao)質(zhi)量恒(heng)定(連續干(gan)(gan)燥(zao)1h,質(zhi)量變化不(bu)超過(guo)0. 5g)。

記錄恒(heng)定后(hou)的質量(稱準至0. 1g)。對于(yu)使(shi)用空氣干(gan)燥(zao)箱干(gan)燥(zao)的情況,稱量前需使(shi)試樣在(zai)試驗(yan)室環境中重新達到濕度平衡。

按式(1)計算外在水分:

          m1

Mf=————×100     (1)

         m

式中:

Mf—試(shi)樣的外(wai)在本分(fen),%;

m—稱取的13mm試樣質量,單位為克(g);

m1-試(shi)樣干燥后(hou)的質量損失,單(dan)位(wei)為(wei)克(g)。

7.1.2 內在水分(fen)(方法A1,通氮干(gan)燥)

7.1.2.1 將(jiang)測(ce)定外在水分后(hou)的試樣立即破碎到標稱(cheng)最大粒(li)度(du)3mm,在預(yu)先干燥和已(yi)稱(cheng)量過的稱(cheng)量瓶內迅速稱(cheng)取9g~11g試樣(稱(cheng)準至0.001g),平攤(tan)在稱(cheng)量瓶中。

7.1.2.2 打開稱瓶量瓶蓋,放(fang)入預先(xian)通(tong)入經干(gan)燥(zao)塔干(gan)燥(zao)的氮(dan)(dan)氣并(bing)已加熱到105℃~110℃的通(tong)氮(dan)(dan)氣干(gan)燥(zao)箱中(zhong),煙煤干(gan)燥(zao)1.5h,褐煤和(he)和(he)無煙煤干(gan)燥(zao)2h。

7.1.2.3 從干燥箱中(zhong)取出稱(cheng)(cheng)量瓶,立即蓋上蓋,在空(kong)氣中(zhong)放(fang)置約5min,然(ran)后(hou)放(fang)入(ru)干燥器中(zhong),冷卻(que)到室溫(約20min),稱(cheng)(cheng)量(稱(cheng)(cheng)準至0. 001g)。

7.1.2.4 進(jin)行檢查性干(gan)燥(zao),每次(ci)(ci)30min,直(zhi)到連續兩次(ci)(ci)干(gan)燥(zao)試樣的(de)質(zhi)量(liang)減少不(bu)超過0. 01g或質(zhi)量(liang)增加(jia)時為,在后一種情況下(xia),采用(yong)質(zhi)量(liang)增加(jia)前一次(ci)(ci)的(de)質(zhi)量(liang)作為計算依(yi)據(ju)。內在水(shui)分在2.0%以下(xia)時,不(bu)必(bi)進(jin)行檢查性干(gan)燥(zao)。

7.1.2.5 按(an)式(2)計算內在水(shui)分:

            m3

Minh=——×100   (2)

 ;         m2

式(shi)中(zhong):

Minh——試(shi)樣的內在水分,%;

m2-稱取的試樣質量,單位為克(g);

m3-試樣干(gan)燥后的(de)質量損(sun)失(shi),單位為克(g)。

7.1.3 內在(zai)水分(方法A2,空(kong)氣干(gan)燥)

除(chu)將通(tong)氮(dan)氣(qi)干(gan)燥箱(xiang)改為空氣(qi)干(gan)燥箱(xiang)外,其他操作步驟按7.1.2的規定進(jin)行(xing)。

7.1.4 結果計算

按式(shi)(3)計算煤中(zhong)全水分:

              100-Mf

Mt=Mf +—————×Minh     (3)

                100

式中:

Mt—煤中全(quan)水分,%

Mf—試樣(yang)的外在本分(fen),%;

Minh—試樣的內(nei)在水(shui)分(fen),%。

如試(shi)驗證明(ming),按GB/T212測定(ding)一般(ban)(ban)分(fen)(fen)析(xi)試(shi)驗煤(mei)樣(yang)(yang)水(shui)分(fen)(fen)(Mad)與按本標準(zhun)測定(ding)內在水(shui)分(fen)(fen)(Minh)相同,則可用(yong)前者代替后者。對(dui)某些特殊煤(mei)中,按本標準(zhun)測定(ding)的(de)全水(shui)分(fen)(fen)會(hui)低于按GB/T 212 測定(ding)的(de)一般(ban)(ban)分(fen)(fen)析(xi)試(shi)驗煤(mei)樣(yang)(yang)水(shui)分(fen)(fen),此時應用(yong)兩步法測定(ding)全水(shui)分(fen)(fen),并(bing)用(yong)一般(ban)(ban)分(fen)(fen)析(xi)試(shi)檢煤(mei)樣(yang)(yang)水(shui)分(fen)(fen)代替內在水(shui)分(fen)(fen)。

7. 2 方法B(一步(bu)法)

7.2.1 方法B1(通氮干燥)

7.2.1.1 在(zai)預先干燥和已稱(cheng)(cheng)量過的(de)稱(cheng)(cheng)量瓶(ping)內迅速(su)稱(cheng)(cheng)取(qu)6mm的(de)試樣10g~12g(稱(cheng)(cheng)準至0. 001g),平攤在(zai)稱(cheng)(cheng)量瓶(ping)中。

7.2.1.2 打開稱量瓶蓋,放入預先通入干燥(zao)氮氣并已(yi)加熱到105℃~110℃的通氮干燥(zao)箱(xiang)中,煙煤(mei)干燥(zao)2h,褐煤(mei)和無(wu)煙煤(mei)干燥(zao)3h。

7.2.1.3 從干(gan)燥(zao)箱中取(qu)出稱量瓶(ping),立即蓋(gai)上蓋(gai),在空氣中放置(zhi)約5min,然(ran)后放入干(gan)燥(zao)器中,冷(leng)卻到室溫(約20min),稱量(稱準至0. 001g)。

7.2.1.4 進(jin)行(xing)檢查性(xing)干(gan)燥,每次(ci)(ci)(ci)30min,直到連續兩次(ci)(ci)(ci)干(gan)燥試樣的(de)質(zhi)量(liang)減少(shao)不超過0. 01g或(huo)質(zhi)量(liang)增加時為止,在(zai)后一種情況下,采用(yong)質(zhi)量(liang)增加前一次(ci)(ci)(ci)的(de)質(zhi)量(liang)作為計算依據(ju)。

7.2.2 方法B2(空(kong)氣干燥)

7.2.2.1  13mm試樣全(quan)水分

7.2.2.1.1 在預先干燥和已稱量過的(de)淺盤內迅速(su)稱取(qu)13mm的(de)試樣490g~510g(稱準至(zhi)0. 1g),平攤在淺盤中。

7.2.2.1.2 將(jiang)淺(qian)盤放入預(yu)先加熱到105℃~110℃的空氣干(gan)燥箱中,在鼓風條件下(xia),煙(yan)煤是2h,無煙(yan)煤干(gan)燥3h。

7.2.2.1.3 將淺盤取出,趁熱稱量(稱準至0. 1g)。

7.2.2.1.4 進行檢查性干燥(zao),每次30mim,直到連續兩次干燥(zao)試樣的(de)(de)質(zhi)量(liang)減少不超(chao)過(guo)0. 5g或質(zhi)量(liang)增(zeng)加時(shi)為止。在后一種(zhong)情(qing)況下,采(cai)用(yong)質(zhi)量(liang)增(zeng)加的(de)(de)一次的(de)(de)質(zhi)量(liang)作(zuo)為計算依據。

7.2.22  6mm試樣的全水分

除將通(tong)氮干(gan)(gan)燥(zao)箱改(gai)為空氣干(gan)(gan)燥(zao)箱外(wai),其(qi)他操作步驟同7. 2. 1。

7. 2. 3 結果(guo)計(ji)算

按式(4)計算(suan)中全水分(fen):

          m4

Mt=—————×100     (4)

            m

式(shi)中,

Mt—煤中全水(shui)分(fen),%;

m—稱取(qu)的(de)試樣質量,單(dan)位(wei)為克(ke)(g);

m4—試樣干燥(zao)后(hou)的質量損失,單位為(wei)克(g)。

7. 3 試樣水分損失補正

需進行水(shui)分(fen)補正時,則按式(5)求出補正后的全水(shui)分(fen)值(zhi)。

                 100-M1

M't=M1+—————×Mt     (5)

          ;          100

式中:

M't—補正后的煤中全水分,%;

M1—試樣的(de)水(shui)分損失,%;

Mt—按式(3)或式(4)計算得出的全水分,%。

7. 4制樣(yang)過程空氣干燥的水分(fen)損失補正

如在制備全(quan)水分試(shi)樣(yang)前,對煤樣(yang)進(jin)行了(le)空氣(qi)干燥(zao),造成煤樣(yang)質(zhi)量(liang)損失,則(ze)按(an)式(shi)(6)求出補(bu)正后的全(quan)水分值。

                100-X

M "t=X+—————×M     (6)

                    100

式中:

M "t—補正后的全水分。%;

X—制樣中(zhong)空氣干燥時煤樣的質量(liang)損(sun)失率,%;

M—按(an)7. 2. 3或7. 3中(zhong)計算的全水分,%。


8 方(fang)法的(de)精密度

全水(shui)分測定的(de)重復性(xing)限應(ying)符合表(biao)1的(de)規定。

表1 全水分測定結果(guo)的重(zhong)復性限

全水分(Mt)/%   ; <10.0     ≥10.0

重復性限/%        0.4         0.5


9 試驗報告

試(shi)驗報告應至少(shao)包括以下信(xin)息:

—試樣編號;

—依據標準;

—使用的方法;

—試驗結果;

—與標準的任何偏(pian)高;

—試驗(yan)中出現的異常(chang)現象;

—試驗日期。

附錄(lu)A(資(zi)料性附錄(lu))


微波干燥法測定煤中全水分

A.1 方法提要

稱取一定量(liang)的6mm試樣(yang),于微波爐內。煤中水分子(zi)在(zai)微波發(fa)生(sheng)器的交(jiao)變電場作用下(xia),高速震動產生(sheng)摩擦熱,使水分迅速蒸發(fa)。根據(ju)試樣(yang)干燥后的質量(liang)損(sun)失計算出(chu)全水分。


A2 儀器設備(bei)

A.2. 1 微(wei)(wei)波干燥水分測定儀:微(wei)(wei)波輻(fu)射時間可控。試(shi)樣放置區微(wei)(wei)波輻(fu)射均勻,經試(shi)驗證明測定結果與方法(fa)A1的測定結果一致。

A.2. 2 玻(bo)璃稱量(liang)瓶:應符(fu)合5. 4。

A.2. 3 干燥器:應符合5. 7。

A.2. 4 分析天平:應符合5. 5.


A3 測定步驟

A.3. 1 按微波干(gan)燥水分測定(ding)儀(yi)說(shuo)明書進行準備和調節。

A.3. 2 在(zai)預(yu)先干燥和(he)已稱量過稱量瓶內迅速稱取6mm試樣10g~12g(稱準至0. 001g),平攤(tan)在(zai)稱量瓶中。

A.3. 3 打開(kai)稱量瓶蓋,放入(ru)測定儀的工(gong)作區內。

A.3. 4 關上(shang)門(men),接(jie)通電(dian)源,儀器按先設定的程序(xu)工作,直(zhi)到(dao)工作程序(xu)結束。

A.3. 5 打開門(men),取(qu)(qu)出稱量(liang)(liang)(liang)瓶,立即蓋(gai)上蓋(gai),在空氣中(zhong)放置(zhi)約5min,然后(hou)放入(ru)干(gan)燥器(qi)中(zhong),冷卻到(dao)室(shi)溫(約20min),稱量(liang)(liang)(liang)(稱準至0. 001g)。如果儀器(qi)有自(zi)動(dong)稱量(liang)(liang)(liang)裝量(liang)(liang)(liang),則(ze)不必取(qu)(qu)出稱量(liang)(liang)(liang)。


A.4 結果計算(suan)

按7. 2. 3的規定進(jin)行,或(huo)從儀器的顯(xian)示(shi)器上直接讀取全水分(fen)值。

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